[发明专利]一种甲砜霉素检测方法在审
申请号: | 201610982203.4 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN106353437A | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 蒋韦艳;刘金杰;吴敏芳;徐静;赵春城;胡勇;朱倩倩 | 申请(专利权)人: | 无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 214070 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲砜霉素检测方法,称取1‑5g待测样品,加入10‑20mL乙酸乙酯,涡旋混匀,超声提取20min,离心8‑20min,取上清液,于40℃±2℃氮气吹干上清液,制得提取物A;加入0.5‑3mL甲醇溶解提取物A,接着加入3‑8mL去离子水稀释后涡旋混匀,再加入3‑8mL正己烷,涡旋混匀,离心,弃去上层液体,制得提取物B;将提取物B过固相萃取柱,接着用3‑10mL水淋洗,抽干,加入5‑10mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃±2℃氮气吹干,用乙腈溶液溶解氮气吹干后的残余物,滤膜过滤,制得待测液;利用液相色谱法测定。本发明的检测方法重现性好、精密度高、操作方便,能够很好的检测甲砜霉素的质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 霉素 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种甲砜霉素检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1)称取1‑5g待测样品,加入10‑20mL乙酸乙酯,涡旋混匀,超声提取20min,10000r/min下离心8‑20min,取上清液,于40℃±2℃氮气吹干上清液,制得提取物A;2)加入0.5‑3mL甲醇溶解提取物A,接着加入3‑8mL去离子水稀释后涡旋混匀,再加入3‑8mL正己烷,涡旋混匀,3000‑4000r/min下离心3‑10min,弃去上层液体,制得提取物B;3)将提取物B过固相萃取柱,接着用3‑10mL水淋洗,抽干,加入5‑10mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃±2℃氮气吹干,用1‑5mL的质量分数为10‑20%的乙腈溶液溶解氮气吹干后的残余物,滤膜过滤,制得待测液;4)利用液相色谱法测定。
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