[发明专利]一种尼泊金丁酯的制备方法在审
申请号: | 201610984301.1 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN106518671A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 于龙;张宁;梁万根;张超;张永军;闫敏敏;王晓明;张子汉 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84;B01J27/053 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人: | 陈圣清 |
地址: | 256500 山东省滨州市博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于食品添加剂领域,具体涉及一种尼泊金丁酯的制备方法,该方法以自制固体超强酸为催化剂,以对羟基苯甲酸和正丁醇为反应原料,经过酯化反应得到产物。其中所述的自制催化剂是通过焙烧十二水合硫酸铁铵而得到的一种固体超强酸。其中所述的十二水合硫酸铁铵是用于催化酯化反应后的十二水合硫酸铁铵废料。本发明对工业废料进行再利用,减少了固体废弃物的排放,具有良好的环保效益;同时该方法制备的催化剂也具备催化活性好、选择性高、可循环使用多次等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 尼泊金丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种尼泊金丁酯的制备方法,其特征在于,以自制固体超强酸为催化剂,以对羟基苯甲酸和正丁醇为反应原料,经过酯化反应得到尼泊金丁酯,包括以下步骤:(1)制备催化剂:将用于催化酯化反应后的十二水合硫酸铁铵经乙醇洗、烘干、研磨后,装于坩埚,放进马弗炉中焙烧,而后放置干燥器中冷却至室温,备用;(2)在装有搅拌器、上端连有回流冷凝管的分水器和温度计的三口烧瓶中,加入一定量的对羟基苯甲酸、正丁醇、和步骤(1)所得催化剂,开动搅拌,加热至回流,分水,反应,反应完毕后,分离催化剂,水蒸气蒸馏回收正丁醇,将蒸馏余液倾入蒸馏水中,搅拌下用质量分数为10%的碳酸钠溶液调pH至7‑8,静置,待固体产物全部析出,经过滤,洗涤,干燥,得粗产品。
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