[发明专利]尿素[13C]丰度检测方法有效
| 申请号： | 201610984856.6 | 申请日： | 2016-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN106568865B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 龚爱华;马胜利 | 申请（专利权）人： | 北京勃然制药有限公司;江苏华亘泰来生物科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
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| 地址： | 102200 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种尿素[13C]丰度检测方法，包括以下步骤：S1.取尿素[13C]颗粒，研细，精密称取0.5g，置20ml量瓶中，加乙腈适量，超声9－15分钟，放冷至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，取溶液，以10000r/min离心9－15分钟，取上清液作为供试品溶液。S2.取供试品溶液1μl注入液相色谱‑质谱联用仪，记录产生的色谱图和准分子离子（12C16ON2H5+、13C16ON2H5+、13C18ON2H5+,质量数分别为61.0402、62.0435、64.0478，分别标示为A、B、C）的离子信号响应强度，计算，即得；尿素[13C]丰度的计算公式为：X=(B+C/A+B+C)×100%，本发明采用了独有的色谱条件和质谱条件，使得检测更为简便，减少了检测过程中的人为误差因素，检测结果的重现性更好，检测结果更为准确。 | ||
| 搜索关键词： | 尿素 供试品溶液 丰度检测 检测结果 乙腈 质量数 质谱联用仪 准分子离子 计算公式 记录产生 离子信号 取上清液 人为误差 色谱条件 质谱条件 色谱图 重现性 注入液 检测 超声 称取 丰度 量瓶 色谱 稀释 研细 摇匀 标示 精密 响应 | ||
【主权项】：
1.一种尿素[ 13C]丰度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.取尿素[ 13C]颗粒，研细，精密称取0.5g，置20ml量瓶中，加乙腈适量，超声9－15分 钟，放冷至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，取溶液，以10000r/min离心9－15分钟，取上清液作为供试品溶液；S2.取供试品溶液1μl注入液相色谱‑质谱联用仪，记录产生的色谱图和准分子离子 12C16ON2H5+、13C16ON2H5+、13C18ON2H5+,质量数分别为61.0402、62.0435、64.0478，分别标示为A、B、C的离子信号响应强度，计算，即得；尿素[ 13C]丰度的计算公式为：X=(B+C/A+ B +C) ×100%；还包括选用色谱条件：采用HILIC色谱柱2.1*100mm，1.7μm，流动相A为乙腈，流动相B为1mmol/L的乙酸铵溶液，梯度洗脱0‑4min,95%A→50%A;4‑4.5min,50%A→95%A;4.5‑8min,95%A，流速为0.2－0.4ml/min，柱温33－36℃；质谱条件：电喷雾正离子化ESI+检测，扫描范围m/z60～121，毛细管电压 3.0KV，锥孔电压8V，源温度96－101℃，脱溶剂气温度440－455℃，脱溶剂气流速740－ 805L/h。
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