[发明专利]一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法有效
| 申请号： | 201610986150.3 | 申请日： | 2016-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN108069888B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 崔敏华;傅跃华;谭永生;徐卫民;许耀新 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/16 |
| 代理公司： | 31219 上海光华专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 金彦;许亦琳 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及过氧化二异丙苯结晶技术领域，特别是涉及一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法。所述结晶方法包括以下步骤：1）将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂混合均匀，得到混合溶液；2）向步骤1）得到的混合溶液中加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉，冷却结晶，得到所述大颗粒过氧化二异丙苯。本发明的制备方法加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉，有利于晶体生长且有效抑制细粉产生，制得的过氧化二异丙苯产品中大颗粒过氧化二异丙苯得率高，可达到95%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 过氧化二异丙苯 大颗粒 细粉 晶种 混合溶液中 混合溶液 结晶技术 晶体生长 冷却结晶 有效抑制 醇溶剂 得率 制备 | ||
【主权项】：
1.一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂混合均匀，或者，过氧化二异丙苯液体与丙酮混合均匀，得到混合溶液；/n2)向步骤1)得到的混合溶液中加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉，冷却结晶，得到所述大颗粒过氧化二异丙苯；/n步骤2)中，过氧化二异丙苯晶种的粒径为700～830μm，过氧化二异丙苯晶种为过氧化二异丙苯液体的4～6wt％；过氧化二异丙苯细粉的粒径为150～550μm，过氧化二异丙苯细粉为过氧化二异丙苯液体的1～3wt％；/n步骤2)中，将步骤1)得到的混合溶液以6～10℃/h降温速率降温至29～32℃，然后以1～2.5℃/h降温速率降温至25～28℃之后再加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉；/n步骤2)中，加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉后，以1～2.5℃/h降温速率降温至16℃以下，然后以3～5℃/h降温速率降温至结晶终点。/n
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