[发明专利]一种9-芴酮清洁生产一步法有效
| 申请号： | 201610987726.8 | 申请日： | 2016-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN106565439B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 田武军 | 申请（专利权）人： | 孝义市金精化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/36 | 分类号： | C07C45/36;C07C45/78;C07C49/675 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 郑晋周 |
| 地址： | 032302 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种9‑芴酮清洁生产一步法，本发明属于化工合成技术领域，解决现有技术中9‑芴酮的制备工艺复杂，成本高，收率低的问题，以芴为原料，苯类试剂为溶剂，碱为催化剂，季铵盐为相转移催化剂，在氧气环境下，温度55‑60℃的条件下反应，在反应结束后，再加入缓释剂，使体系分层，将9‑芴酮油相层冷却结晶，抽滤后得到9‑芴酮产物，本发明无需水洗工艺，制得的9‑芴酮含量高，达到99.7%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 清洁 生产 一步法 | ||
【主权项】：
1.一种9‑芴酮生产一步法，其特征在于：包括如下步骤：将溶剂、催化剂、含量95%的芴、相转移催化剂按比例依次加入反应釜中，常压搅拌加热，同时通入洁净空气开始氧化反应至反应结束；反应完全后，向反应釜中加入缓释剂，温度保持55‑60℃，继续搅拌，使缓释剂与体系中物料充分混合，反应结束后静置，反应体系分为3层；所述缓释剂为醇类溶剂，从底部加装视盅的反应釜排出底层和中层物质，观察视盅出现上层物质后停止排放；反应釜中的剩余物质搅拌加热到后，趁热过滤，滤除体系中的杂质，然后反应釜夹套通冷媒降温，冷却结晶，温度降至15℃后，保持1h，开始抽滤，滤饼即是所得反应产物。
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