[发明专利]一种钼铪合金板材的制备方法

摘要

一种钼铪合金板材的制备方法，包括以下步骤：选取二氧化钼粉末、配制HfCl4去离子水水溶液并进行混合，混料后经氢气还原、压制成坯、热压烧结、脱模、单向轧制、退火处理和增设抗氧化层后获得产品；本发明工艺简单，能够有效节约成本，且制得的钼铪合金性能优良。

主权项

1.一种钼铪合金板材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、选取二氧化钼纯度大于99.99%、粒度为1~3μm的二氧化钼粉末，备用；步骤二、选取HfCl4纯度大于99.99%的HfCl4粉末，向HfCl4粉末中加入去离子水配制成质量浓度为3~5%的HfCl4去离子水溶液，并将配制好的HfCl4去离子水溶液和步骤一选取的二氧化钼纯粉末按照Hf与钼元素的质量比为（1~2）:100放入抽真空干燥混料机的真空瓶中，打开抽真空干燥混料机进行混料，混料时间为8h，备用；步骤三、将步骤二制备的混合物料放入还原炉中，在氢气气氛条件下进行两次还原，两次还原时间均为5~6h，还原温度为500~600℃，氢气流速为15~20m/s；步骤四、将经步骤三处理后的物料放入铸钢模具中，并采用保温材料进行包覆，包覆完成后放入冷等静压机中，在压力为20~50MPa的条件下进行初次预压，形成粗坯，将制得的粗坯在50-200MPa的条件下进行二次压制，直至生坯的密度达到理论密度的60~62%，卸压至常压，备用；步骤五、对步骤四制备的坯料再置于真空热压烧结炉中，在氢气保护氛围、压力为20~30MPa、温度为1000~1350℃的条件下进行热压烧结，保温保压3~5h后采用高温脱模工艺在400~1000℃的条件下进行脱模，冷却至室温，制得钼铪合金粗品，备用；步骤六、将步骤五烧结后的坯料进行单向轧制，轧制的温度控制在800~1200℃，每火变形量≤10%，轧制次数为1~3次；步骤七、将经步骤六轧制的钼铪合金置于真空退火炉中，升温至800~1000℃退火1~2h，形成预产品；步骤八、将步骤七中制备的钼铪合金进行打磨去除表面的氧化层，通过超声清洗烘干后，向钼铪合金上增设抗氧化层，所述增设抗氧化层包括以下阶段：1）制备包埋渗剂；称取包埋渗剂的各组分，并在混料机中混合均匀，所述包埋渗剂按照质量百分比由以下成分组成：硅粉6%~25%，铝粉2%~10%，硼粉1%~10%，催化剂1~10%，余量为氧化铝微粉，所述催化剂为卤化物粉体；2）将烘干后的钼铪合金包埋于包埋渗剂中，密封后在温度为1200~1600℃的条件下保温10~25h，然后冷却至室温后制得产品。