[发明专利]一种制备抗氧化钼制品的方法有效
申请号: | 201610989419.3 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106521408B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 张灵杰 | 申请(专利权)人: | 洛阳科威钨钼有限公司 |
主分类号: | C23C12/02 | 分类号: | C23C12/02;C23C4/06;C23C4/134;C01F17/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 魏新培 |
地址: | 471000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种制备抗氧化钼制品的方法,包括制得一序钼制品的步骤以及在一序钼制品表面进行喷涂制得抗氧化共掺杂钼制品的步骤;其中,利用硅粉、铪粉、碳化硼和纳米二氧化铈对钼进行扩散处理,制得一序钼制品,经过扩散处理,内部含有高温相和合金元素,在氧化过程中形成热稳定的氧化物颗粒,氧化过程中在制品表面形成氧化物膜,阻止了氧对钼制品的继续侵蚀;在一序钼制品表面再喷涂一层抗氧化层,抗氧化层和扩散层结合紧密,大大延缓了氧向钼制品内部扩散的路径。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氧化钼 制品 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备抗氧化钼制品的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、将钼制品置于由体积比为3:1的硫酸和硝酸组成的混合酸中,在40℃条件下水浴加热50~70min,过滤并将滤出物用去离子水洗涤至中性,真空干燥后,将滤出物以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合,超声波震荡处理20~30min,抽滤后将滤出物真空干燥得改性钼制品,备用;步骤二、按照1:1.2:1.8~2.0的体积比,依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液,将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中,然后转入高压反应釜内,加压,压力范围0.05~0.50Mpa,在70~80℃下保温20~55min后,自然冷却2.5h,抽滤,淋洗,于105~110℃下烘干得纳米氢氧化铈晶体;按照1g:2~10mL的比例,取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后,超声分散10~40min,静置4~8h,抽滤,于105~130℃下烘干,粉磨,过12500目筛后,于130~282℃下焙烧,保温时间为0.5~4h,制得纳米二氧化铈,备用;步骤三、按照重量百分比,取63~82%硅粉、5~10%铪粉、4~7%碳化硼粉、1~3%氧化钇、2~5%助剂以及6~12%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合,得到混合料,然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,然后随炉冷却至室温,制得一序钼制品,备用;步骤四、按照1:3的重量比,称取纳米铂粉和无水乙醇,混合后在43~55KHz的频率下超声分散30~45min,得到悬浮液;将重量百分比为80~90%的悬浮液、1.5~2.5%的单体苯乙烯、1.5~3.0%的偶氮二异丁腈、1.0~2.5%的聚乙烯吡咯烷酮以及6~12%的水进行混合,在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h,然后离心沉降,在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤,当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤,取出滤出物,并用乙醇洗涤,30~50℃下真空干燥,制得铂微胶囊粉,备用;步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理,然后采用等离子喷涂工艺,将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到一序钼制品外表面,进行精细加工,制得抗氧化钼制品。
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