[发明专利]一种多级孔道分子筛膜的制备方法及其应用有效
申请号: | 201610990626.0 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106378013B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 顾学红;姚迅;彭莉 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/02;B01D69/08;C01B39/40 |
代理公司: | 32230 江苏致邦律师事务所 | 代理人: | 徐蓓;尹妍 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种多级孔道分子筛膜的制备方法及其应用。通过加入介孔结构导向剂限制分子筛晶体的生长,并在其晶化过程其进行自主装,产生介孔结构。利用晶种诱导二次成核机理,通过水热一步合成多级孔分子筛膜,合成条件温和可控,制备简单,良好的重复性,降低了能耗,节约了成本。采用该方法制备的多级孔分子筛膜表现出良好的截留性能,截留分子量在200~500000 Da之间可调。本发明提出的制备具有多级孔道分子筛膜的方法,可以用于合成具有其它微孔骨架结构的多级孔分子筛膜的合成,其应用还可推广到催化领域,具有很高的性价比和广阔的工业化生产前景。 | ||
搜索关键词: | 制备 多级孔分子筛 多级孔道 分子筛膜 介孔结构 合成 微孔骨架结构 分子筛晶体 截留分子量 催化领域 二次成核 合成条件 截留性能 晶化过程 晶种诱导 一步合成 导向剂 可调 可控 水热 能耗 应用 生长 节约 表现 | ||
【主权项】:
1.一种多级孔道分子筛膜的制备方法,其特征在于,引入介孔结构导向剂,在膜层上自组装形成介孔结构;/n具体包括如下步骤:/n(1)晶种制备:制备分子筛颗粒,配成晶种悬浮液;所述分子筛颗粒粒径在50 nm~500nm之间;/n(2)晶种涂覆:采用浸渍提拉法在多孔支撑体上涂覆一层连续致密的晶种层,烘干后煅烧,得到涂覆有晶种的支撑体;/n(3)多级孔道分子筛膜合成:将硅源、铝源、碱源、介孔结构导向剂和去离子水按1:0.005~2:0.4~4:0.01~0.05:60~250的摩尔比混合;搅拌老化1~10 h配置成二次生长母液;将涂有晶种的支撑体两端用生料带密封,固定后置于装有母液的反应釜中,采用滚动合成动态晶化,滚动速度为2~20 rad/min,100~180℃水热合成4~24 h;反应结束后,将膜取出用去离子水洗至中性,烘干后放入马弗炉400~600℃煅烧3~8 h去除介孔结构导向剂制得具有多级孔道的分子筛膜;介孔结构导向剂选用二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。/n
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