[发明专利]一种大微双孔薄膜碳材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种大微双孔薄膜碳材料及其制备方法，利用中空球形碳酸钙为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，在高温碳化下获得中间产物CaO@S‑HFGB，接着用水洗涤CaO@S‑HFGB至中性并过滤得滤饼，将滤饼干燥，制得大微双孔薄膜碳材料。本发明所用的中空球形碳酸钙，在高温碳化过程中，其分解释放的CO₂具有高效扩孔功效，避免了二次碳化且需引入扩孔剂的问题，一步碳化法即可获得多孔碳材料S‑HFGB；本发明的制备方法简易，过程绿色节能环保，在工业化上具有极大的应用潜能。

主权项

1.一种大微双孔薄膜碳材料的制备方法，其特征在于：所述的大微双孔薄膜碳材料是利用中空球形碳酸钙为模板剂，负载聚多巴胺薄膜，在高温碳化下获得中间产物CaO@S‑HFGB，接着用水洗涤CaO@S‑HFGB至中性并过滤得滤饼，将滤饼干燥制得；所述的大微双孔薄膜碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)中空球形碳酸钙的合成分别配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液600mL、氯化钙水溶液800mL、碳酸钠水溶液800mL和十二烷基磺酸钠水溶液600mL，四种不同溶液分别密封搅拌均匀；取两份体积均为300mL配制好的聚乙烯吡咯烷酮溶液，分别同时加入到配制好的氯化钙溶液和碳酸钠溶液中，在20℃水浴条件下，剧烈搅拌0.5h；接着将配制好的十二烷基磺酸钠溶液加入到上述碳酸钠溶液，剧烈搅拌0.5h；将上述的氯化钙溶液加入碳酸钠的混合溶液中，在水浴温度20℃，搅拌转速300r·min‑1的条件下，反应2h；将反应后浆液进行抽滤、用无水乙醇和去离子水洗涤，以上操作重复三次，80℃真空干燥5h，制得中空球形碳酸钙；(2)CaCO3@PDA复合材料的制备分别配制多巴胺盐水溶液100mL、中空球形碳酸钙水溶液50mL，以及由0.75mL氨水，40mL乙醇，90mL去离子水配制的碱性溶液，三种不同溶液分别密封搅拌均匀；将配置好的碳酸钙水溶液加入至多巴胺盐水溶液中，在水浴温度15～25℃，搅拌转速150～300r·min‑1的条件下，反应0.5h；将配制好的碱性溶液加入到上述多巴胺盐混合溶液中，反应温度与转速保持不变，反应20h；将反应后浆液进行抽滤、用去离子水洗涤，80℃真空干燥5h，制得CaCO3@PDA复合材料；(3)大微双孔薄膜碳材料的制备称取一定质量的CaCO3@PDA复合材料样品置于管式炉中，在氮气的保护下，进行高温碳化，获得中间产物CaO@S‑HFGB，用去离子水将其洗涤至中性，最后将滤饼放入80℃的真空干燥箱中干燥5h，制得大微双孔薄膜碳材料。