[发明专利]一种无机纳米粒子原位增强树脂基泡沫炭的制备方法

摘要

一种无机纳米粒子原位增强树脂基泡沫炭的制备方法是将无机纳米粒子加入偶联剂进行改性，干燥得到改性无机纳米粒子,甲醛水溶液、苯酚和草酸混合后加热，然后加入改性无机纳米粒子，再加草酸继续回流，除去苯酚和草酸，最后反应，得到无机纳米粒子原位改性的热塑性酚醛树脂，将无机纳米粒子原位改性热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂和稳定剂加入敞口容器中，再加入有机溶剂溶解均匀；将敞口容器放入高温高压釜中，通入氮气，在釜内压力0.5‑4.0MPa，加热到200‑250℃后，开始以0.05‑0.40 MPa/h的速度缓慢卸压到常压，固化成型，制得酚醛树脂泡沫体进行碳化。本发明具有低密度、高强度和高隔热性能的优点。

主权项

一种无机纳米粒子原位增强树脂基泡沫炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将无机纳米粒子置于120‑150℃下干燥2‑3h，然后将无机纳米粒子加入到无水乙醇中，再加入偶联剂，搅拌均匀，在超声波中振荡分散30‑60min后，在80‑100℃下干燥2‑3h，得到改性无机纳米粒子,其中无机纳米粒子: 无水乙醇=1g:10‑50mL,无机纳米粒子:偶联剂的质量比=100:1‑2；（2）称取甲醛水溶液和苯酚混合搅拌均匀后，加入催化剂草酸总重量的50wt%，水浴加热至反应温度100‑120℃，加热回流15‑20 min，然后加入步骤(1) 制备的改性无机纳米粒子，搅拌均匀后，再加剩余的草酸继续回流1‑1.5h，冷却、静置，吸出上层水后，除去苯酚和草酸，最后在110‑120℃下，反应1‑2h，得到无机纳米粒子原位改性的热塑性酚醛树脂，其中甲醛：苯酚:草酸: 改性无机纳米粒子的质量比=30‑80:100:2‑4:5‑10；（3）在常温、常压下，将无机纳米粒子原位改性热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂和稳定剂加入敞口容器中，再加入有机溶剂，溶解均匀；其中无机纳米粒子改性热塑性酚醛树脂：六次甲基四胺：发泡剂：稳定剂的质量比＝100：5‑10：5‑10：0.5‑1，热塑性酚醛树脂：有机溶剂=1g:3‑15ml；（4）将敞口容器放入高温高压釜中，通入氮气，使釜内压力保持在0.5‑4.0MPa，以0.5‑1℃/分的升温速度加热到200‑250℃后，开始以0.05‑0.40 MPa/h的速度缓慢卸压，在卸压过程中温度保持恒定，使釜内压力缓慢地降到常压，最后以0.1‑0.5℃/分的升温速度加热到250‑300℃，恒温5‑10h固化成型，制得酚醛树脂泡沫体；（5）将酚醛树脂泡沫体放入高温碳化炉中，氩气保护下以0.5‑2℃/分的升温速度加热到800‑1000℃，恒温60‑90分钟，碳化制得无机纳米粒子原位增强树脂基泡沫炭。