[发明专利]左氧氟环合酯的合成工艺

摘要

左氧氟环合酯的合成工艺，包括如下步骤①将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜，开启搅拌后，再将N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器，开启搅拌滴加，全部滴加完毕后，加热搅拌；②步骤①完成后，加入L‑氨基丙醇，反应完成后加入饱和食盐水，滴加调节PH，待PH值稳定后静置分层，甲苯层减压回收甲苯至反应釜内无甲苯溶液，加入DMF搅拌溶解后送入环合釜高位槽待用；③向环合釜内加入DMF，搅拌，加入KF，升温常压回收前馏分，加入胺化反应液，升温保持继续回流；④保温结束，降温，减压回收DMF，回收后加高纯水，搅拌，过滤，高纯水洗净，用甲醇冲洗，干燥，得产物。本发明采用一锅法反应反应条件温和，操作更加简单，原料利用率高。

主权项

左氧氟环合酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：①将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜，开启搅拌后，降温至10℃～15℃，再将N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器，保持反应釜内温度10℃～15℃开启搅拌滴加， 20～30分钟完成全部滴加完毕后，,加热升温65℃～70℃搅拌保温1～7小时； ②步骤①完成后，将反应釜内温度降温至30℃～35℃，加入L‑氨基丙醇，加热升温至40℃～45℃，保温反应2～4小时，加入饱和食盐水，滴加调节PH5.0～6.0，搅拌10～20分钟，复测PH值至稳定后停搅拌静置分层，甲苯层减压回收甲苯至反应釜内无甲苯溶液，加入DMF搅拌溶解后送入环合釜高位槽待用； ③向环合釜内加入DMF，搅拌，加入KF，升温常压回收前馏分至反应釜内温度150℃～160℃，加入胺化反应液，升温保持继续回流保温3～5小时； ④保温结束，降温至100℃以下，减压回收DMF至将干，回收结束后加高纯水，搅拌30～40分钟过滤，高纯水洗净，用甲醇冲洗，干燥，得产物。