[发明专利]PDMS中链状甲基硅氧烷的定量方法有效

专利信息
申请号: 201610994138.7 申请日: 2016-10-31
公开(公告)号: CN106568867B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 冯精兰;张飞;赵佳慧;苏现伐;孙剑辉 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/68
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种PDMS中链状甲基硅氧烷的定量方法,属于分析化学技术领域。本发明的技术方案要点为:将PDMS中链状甲基硅氧烷在GC‑FID响应下的峰面积转化为同等质量浓度下的M4Q在GC‑FID响应下的峰面积,再转换为用M4Q的标准曲线来定量PDMS中链状甲基硅氧烷的含量,具体公式为式中Ai为某一链状甲基硅氧烷在GC‑FID中响应的峰面积,ci为峰面积Ai对应下的链状甲基硅氧烷的质量浓度,k为得到的M4Q标准曲线的线性关系数学表达式一次项系数,b为得到M4Q标准曲线的常数项的代数值。本发明与现有技术相比具有以下有益效果:测量过程简单,测量的准确度和精确度均较高。
搜索关键词: 甲基硅氧烷 链状 标准曲线 响应 分析化学技术 技术方案要点 数学表达式 一次项系数 测量过程 线性关系 准确度 常数项 式中 测量 转换 转化
【主权项】:
1.PDMS中链状甲基硅氧烷的定量方法,其特征在于具体步骤为:单位质量M4Q的含碳质量和单位质量某一链状甲基硅氧烷的含碳质量之比等于单位质量M4Q在GC‑FID中的峰面积和单位质量某一链状甲基硅氧烷在GC‑FID中的峰面积之比,具体公式表示为:式中:为单位质量M4Q的含碳质量,为单位质量某一链状甲基硅氧烷的含碳质量,AM4Q为单位质量M4Q的峰面积,Ai为单位质量某一链状甲基硅氧烷的峰面积;因为M4Q和某一链状甲基硅氧烷的含碳质量均是由含碳量百分比决定的,所以得到如下公式:式中:mM4Q为M4Q的单位质量,mi为某一链状甲基硅氧烷的单位质量,为M4Q的含碳量百分比,为某一链状甲基硅氧烷的含碳量百分比;合并公式(1)和(2)得到如下公式:当某一链状甲基硅氧烷的分子式确定时即为定值,也为定值,此时为定值,为了便于计算和表达将表示为为无量纲的常数,由此可得;由公式(4)将PDMS中的任一链状甲基硅氧烷的峰面积Ai转化为相应下等质量浓度的M4Q的峰面积AM4Q,这样转换为用M4Q的标准曲线来定量PDMS中链状甲基硅氧烷的含量,具体公式为:式中:Ai为一定质量浓度、某一链状甲基硅氧烷在GC‑FID中响应的峰面积,ci为峰面积Ai对应下的链状甲基硅氧烷的质量浓度,k为得到M4Q标准曲线的一次项系数,b为得到M4Q标准曲线的常数项的代数值;所述某一链状甲基硅氧烷的分子式确定的GC‑MS分析条件为:HP‑5MS色谱柱30m×0.25mm×0.25μm,程序升温:保持5min,无分流进样,载气为氦气,进样量为1μL;离子源为电子轰击源EI,采用的模式为Scan模式;数据采集与处理系统为HP化学工作站;所述M4Q的GC‑FID分析条件为:HP‑5MS色谱柱30m×0.25mm×0.25μm,程序升温:保持5min,无分流进样,载气为氦气,进样量为1μL;得到的M4Q标准曲线和相关系数为y=4.27586x‑0.3919,R2=0.9996;所述M4Q的中文名称为四(三甲基硅氧基)硅烷。
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