[发明专利]一种帕托珠利的精制方法有效
申请号: | 201610994682.1 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106749060B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 陈清平;王存亮;杨玲;罗澄清 | 申请(专利权)人: | 湖北龙翔药业科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 刘天钰 |
地址: | 435402 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种帕托珠利的精制方法,包括以下步骤:将帕托珠利粗品投入混合溶剂A中加热并搅拌溶解,保持搅拌;将体系冷却至0~20℃,析晶后抽滤,将抽滤后得到的固体用混合溶剂B在室温下浸泡,浸泡过程中持续搅拌:浸泡完毕后继续抽滤,抽滤得到的固体用混合溶剂C淋洗,淋洗完毕后干燥即可制得帕托珠利。所述的混合溶剂为甲醇、二甲亚砜以及纯化水中的两种或两种以上混合物。本发明所提纯后的帕托珠利产品的纯度99.5%以上,整个工艺过程总收率超过90%,最大单杂低于0.1%,因此能够作为高纯度的注射级帕托珠利原料进行使用。 | ||
搜索关键词: | 珠利 混合溶剂 抽滤 浸泡 淋洗 精制 持续搅拌 二甲亚砜 工艺过程 搅拌溶解 纯化水 高纯度 混合物 总收率 提纯 粗品 甲醇 析晶 加热 冷却 注射 | ||
【主权项】:
1.一种帕托珠利的精制方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、将帕托珠利粗品投入混合溶剂A中加热至40~90℃并搅拌溶解,保持搅拌0.2~3h;(2)、将体系冷却至0~20℃,析晶后抽滤,将抽滤后得到的固体用混合溶剂B在室温下浸泡0.5~4h,浸泡过程中持续搅拌:(3)、浸泡完毕后继续抽滤,抽滤得到的固体用混合溶剂C淋洗,淋洗完毕后干燥即可制得纯度大于99.5%的帕托珠利;所述的混合溶剂A、混合溶剂B和混合溶剂C均为甲醇、二甲亚砜以及纯化水中的两种或两种以上混合物;所述的帕托珠利粗品与混合溶剂A的质量比为1:3~10;所述的帕托珠利粗品与混合溶剂B的质量比为1:3~10。
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