[发明专利]一种瑞舒伐他汀钙中间体的精制方法

摘要

本发明涉及一种瑞舒伐他汀钙中间体4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇的精制方法，所述精制方法具体步骤如下：将纯度为98%～98.5%的4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇粗品全部溶解于有机溶剂中；再送至蒸馏塔进行蒸馏，得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇半成品；最后将半成品送至冷凝塔浓缩得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇。本发明的优点在于：本发明通过混溶，再进行蒸馏，大大提高了4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇纯度，其纯度可达99.8%以上。

主权项

1.一种瑞舒伐他汀钙中间体的精制方法，其特征在于：所述精制方法具体步骤如下：将纯度为98%～98.5%的4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇粗品加入反应器中，再向反应器中加入有机溶剂，并通过搅拌机搅拌，使4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇粗品全部溶解于有机溶剂中；将混溶于有机溶剂中的4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇粗品送至蒸馏塔，在1‑2小时内将温度升温至60～70℃，并保温蒸馏10‑20min；再在20‑30min内将温度升至75～80℃，并保温蒸馏10‑20min，得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇半成品；将4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇半成品送至冷凝塔，在‑10～5℃的温度下浓缩至干，得到4‑（4‑氟苯基）‑6‑异丙基‑2‑【（N‑甲基‑N‑甲磺酰）氨基】嘧啶‑5‑甲醇。