[发明专利]一种硝磺草酮的合成工艺在审
| 申请号： | 201610994875.7 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106565556A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 李岳林;张晓臣;李萍;张强 | 申请（专利权）人： | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441200 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种收率高、产品纯度高的硝磺草酮的合成工艺，包括步骤在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯后，4～5小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及水，再滴加硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水循环漂洗氧化产物；将氧化产物精制后将其干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应11～12小时后蒸馏出氯化亚砜，再加二氯甲烷、1,3‑环己二酮，滴加三乙胺再进行酯化缩合、重排。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝磺草酮 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种硝磺草酮的合成工艺，其特征在于，包括步骤：硝化：在硝化反应釜加入浓硫酸1400～1500kg、对甲砜基甲苯350～360kg，4～5小时内均匀滴加200～210kg的硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；氧化：将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及水300～330kg后，再滴加1240～1290kg硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水800～1000kg后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水1000～1100kg循环漂洗氧化产物；将氧化产物精制后将其在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；酰氯化：在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应11～12小时后蒸馏分离出氯化亚砜，得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯；缩合重排：将得到的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯用二氯甲烷溶解好以后，降温至35～40℃，投入155～170kg的1,3‑环己二酮，在60～80分钟内均匀滴加160～180kg三乙胺进行酯化缩合；再加入5～20kg丙酮氰醇，滴加150～180kg三乙胺进行重排反应，再加盐酸调至pH为1～2，分液水洗，蒸馏以回收二氯甲烷，然后放料、抽滤得粗品磺草酮；趁热将抽滤出的粗品磺草酮投入精制反应釜中，在50～55℃下搅拌20～40分钟，放料后抽滤，母液进甲醇蒸馏釜蒸馏精制以回收甲醇，将固体产物经干燥、气流粉碎后得硝磺草酮成品。
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