[发明专利]一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成工艺在审
申请号: | 201610994928.5 | 申请日: | 2016-11-11 |
公开(公告)号: | CN106565562A | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 李岳林;张晓臣;李萍;张强 | 申请(专利权)人: | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种收率高、产品纯度高的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成工艺,包括步骤硝化在硝化反应釜加入浓硫酸1400~1500kg、对甲砜基甲苯350~360kg及氧化含水母液600~625kg后,2~3小时内均匀滴加200~210kg硝酸进行硝化反应,滴加完毕后保温60~70分钟,得到硝化液;氧化将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及成核剂,再滴加1240~1290kg硝酸,并控制反应温度为142~146℃;滴加结束后保温1~2小时;将反应液降温至100度后,再加水800~1000kg后再降温至48~50度,然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液,用水1000~1100kg循环漂洗氧化产物;将氧化产物多次精制并分离出成核剂,之后将多次精制后的氧化产物在55~70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 甲磺酰基 苯甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成工艺,其特征在于,包括步骤:硝化:在硝化反应釜加入浓硫酸1400~1500kg、对甲砜基甲苯350~360kg及氧化含水母液600~625kg后,2~3小时内均匀滴加200~210kg硝酸进行硝化反应,滴加完毕后保温60~70分钟,得到硝化液;氧化:将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及成核剂,再滴加1240~1290kg硝酸,并控制反应温度为142~146℃;滴加结束后保温1~2小时;将反应液降温至100度后,再加水800~1000kg后再降温至48~50度,然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液,用水1000~1100kg循环漂洗氧化产物;将氧化产物多次精制并分离出成核剂,之后将多次精制后的氧化产物在55~70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。
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