[发明专利]一种稀土增韧硅气凝胶前驱体和固态硅气凝胶的制备工艺

摘要

本发明公开了一种常温、常压环境下进行、工艺时间短、适合产业化、能够提高硅气凝胶韧性和耐热温度的硅气凝胶前驱体和固态硅气凝胶的制备方法。硅气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液、(2)溶胶、(3)凝胶、(4)老化、(5)溶剂置换和(6)表面修饰；一种稀土增韧固态硅气凝胶的制备方法，是将制备的硅气凝胶前驱体放入干燥釜，在干燥釜内充入氮气赶氧，直至干燥釜内氧含量小于3％，然后对干燥釜内的物料进行微波真空干燥；干燥后制得固态粉末状的硅气凝胶。

主权项

1.一种稀土增韧硅气凝胶前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液取模 数3.0‑4.0的硅酸钠装入反应釜中，加入硅酸钠质量1‑3倍的去离子水进行稀释，反应釜以80‑200转/分钟的速度搅拌30分钟，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液；(2)溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤 (1)得到的硅酸钠溶液；喷淋的同时以1200‑2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液的pH值为1.5‑3.0，得到溶胶；(3)凝胶取氢氧化钠或氨水，加入去离子水稀释至pH值为10‑11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200‑2000转/分的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5‑5.5时，终止喷淋，得到凝胶；(4)老化反应釜内以20‑50转/分的速度继续搅拌3‑10小时，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35‑50摄氏度；(5)溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60‑180分钟，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；(6)表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂；经过搅拌60‑180分钟，得到包覆有置换溶剂和偶联剂的硅气凝胶前驱体；所述A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸；所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐。