[发明专利]一种简洁合成吡唑醚菌酯的方法

摘要

本发明公开了一种简洁合成吡唑醚菌酯的方法，将N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯和相转移催化剂溶解在有机溶剂中，加入硫酸二甲酯并保持体系温度在5～70℃内滴加缚酸剂，反应1～5h后得吡唑醚菌酯。本发明通过合理控制反应原料的投入顺序和体系温度，有效的解决了现有吡唑醚菌酯合成工艺存在的反应副产物多及其带来的安全隐患等问题，并能为工业化生产带来降低生产成本，减少生产过程中废水量等诸多有利条件，使其利于农药化工企业节能减排和环境保护，更适宜规模化工业生产。

主权项

1.一种合成吡唑醚菌酯的方法，其特征在于：向反应釜中加入N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯和相转移催化剂，随后加入有机溶剂，物料溶解并降温至10～25℃，然后再向反应釜中加入硫酸二甲酯，然后保持体系温度在10～25℃内滴加缚酸剂，反应1～5h后得吡唑醚菌酯，将反应完成后的物料升温至55～65℃保温2～4小时，将去除水相的有机相依次经洗涤、减压脱溶、重结晶后得吡唑醚菌酯产品，所述相转移催化剂选自四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、PEG400、PEG600、PEG800、15‑冠‑5‑醚、18‑冠‑6‑醚、苯并18‑冠‑6‑醚中的至少一种，所述相转移催化剂的使用量为N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯质量的0.5～5%；所述有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、羧酸酯或酮中的一种，所述缚酸剂使用浓度为5～25%的无机碱的水溶液，所述有机溶剂的使用量为N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯质量的5～15倍，反应物中，N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯、硫酸二甲酯、缚酸剂的摩尔比为1：（1～2.5）：（1～2.5）。