[发明专利]一种同时检测面粉中7种荧光增白剂含量的HPLC-MS/MS方法

摘要

本发明公开了一种同时检测面粉中7种荧光增白剂含量的HPLC‑MS/MS方法，所述7种荧光增白剂为FWA135、FWA 140、FWA 162、FWA 184、FWA 185、FWA 367和FWA393：包括以下步骤：(1)7种荧光增白剂标准曲线的建立：a、标准品溶液的制备：b、标准品溶液的测定：(2)待测样品中7种荧光增白剂的含量测定：c、供试品溶液的制备：d、供试品溶液的测定。本发明方法可以同时检测面粉中7种荧光增白剂含量，该方法前处理简单，快速、高效，精密度和准确度满足日常监测需求，适用于大批量面粉中7种荧光增白剂的定性定量分析，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种同时检测面粉中7种荧光增白剂含量的HPLC-MS/MS方法，所述7种荧光增白剂为FWA 135、FWA 140、FWA 162、FWA 184、FWA 185、FWA 367和FWA 393：包括以下步骤：(1)7种荧光增白剂标准曲线的建立：a、标准品溶液的制备：取FWA135、FWA 140、FWA 162、FWA 184、FWA 185、FWA 367和FWA 393标准品，加入溶剂，制备得到标准曲线样品；b、标准品溶液的测定：将标准曲线样品注入高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行检测；色谱条件如下：色谱柱：Phenomenex Kinetex C18，规格为2.1mm×100mm，2.6μm；流动相：流动相A：乙腈-0.1％甲酸，流动相B为水；梯度洗脱条件为：0.00～1.00min，10％A；1.00～15.50min,90％A；15.50～20.00min，10％A；质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源；检测方式：正离子多反应监测：电喷雾电压为5500V，离子源温度为450℃；雾化气为N2，压力45psi；辅助雾化气为N2，压力50psi；碰撞气为N2，压力7psi；气帘气体为N2，压力35psi；碰撞室出口电压为14eVFWA135的母离子-子离子对为m/z 291.1→m/z 107.0，去簇电压为100V，碰撞能量为36eV；FWA 140的母离子-子离子对为m/z 232.0→m/z 188.0，去簇电压为140V，碰撞能量为40eV；FWA 162的母离子-子离子对为m/z 242.1→m/z 185.0，去簇电压为190V，碰撞能量为31eV；FWA 184的母离子-子离子对为m/z 431.1→m/z 415.0，去簇电压为70V，碰撞能量为60eV；FWA 185的母离子-子离子对为m/z 319.0→m/z 226.0，去簇电压为70V，碰撞能量为45V；FWA 367的母离子-子离子对为m/z 363.0→m/z 270.0，去簇电压为60V，碰撞能量为47eV；FWA 393的母离子-子离子对为m/z 415.2→m/z 321.2，去簇电压为150V，碰撞能量为55eV；根据检测结果得到7种荧光增白剂的标准曲线；(2)待测样品中7种荧光增白剂的含量测定：c、供试品溶液的制备：取待测面粉样品，加乙酸乙酯超声提取，离心，取上清液，氮吹至干，加乙腈溶解，过滤得供试品溶液；d、供试品溶液的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，以步骤b相同的条件进行检测，根据步骤(1)的标准曲线得到待测样品中7种荧光增白剂的含量。