[发明专利]一种匹莫苯丹的化学合成方法有效
| 申请号： | 201611001683.8 | 申请日： | 2016-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN106518850B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 郝智慧;李玉文;王苹苹;张瑞丽 | 申请（专利权）人： | 青岛农业大学 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人： | 刘方梅 |
| 地址： | 266109 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种匹莫苯丹的化学合成方法，其步骤为：在混合有机溶剂中，在复合催化剂作用下，乙酰苯胺和2‑甲基‑3‑甲氧羰基丙酰氯反应生成3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯，再与硝化试剂反应得到3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯，然后3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯在醇类溶剂中与碱回流反应得到3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸，3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸与水合肼回流反应得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮，4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基)‑3(2H)‑哒嗪酮在无水甲醇中与锌粉还原得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮，4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮与对甲氧基苯甲醛回流反应得到匹莫苯丹。本发明反应步骤少，操作安全方便，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 匹莫苯丹 化学合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种匹莫苯丹的化学合成方法，其步骤如下：步骤①：在混合有机溶剂中，以乙酰苯胺和2‑甲基‑3‑甲氧羰基丙酰氯为原料，在复合催化剂作用下，生成3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯；步骤②：将步骤①得到的3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯与硝化试剂，反应得到3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯，其具体过程为：将步骤①制得的3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯与醋酸酐混合，冰浴下向其中滴加硝化试剂，在室温反应3‑5h, 0℃放置1‑2h, 析出黄色固体，过滤，干燥所得黄色固体，用无水乙醇重结晶得浅黄色固体3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯；步骤③：将步骤②得到的3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯在醇类溶剂中与碱回流反应得3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸；步骤④：将步骤③得到的3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸在醇类溶剂中与水合肼回流反应得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮；步骤⑤：将步骤④得到的4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮在无水甲醇中与Zn/HCOONH4/HCOOH或Zn/HCOONH4反应，得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮；步骤⑥：将步骤⑤得到的4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮与对甲氧基苯甲醛回流反应得到匹莫苯丹。
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