[发明专利]一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺在审
| 申请号： | 201611002150.1 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106565561A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 李岳林;张晓臣;李萍;张强 | 申请（专利权）人： | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441200 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种收率高、产品纯度高的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺，包括步骤在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯及水后，4～5小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5，再滴加1240～1290kg硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水循环漂洗氧化产物；将氧化产物精制后将其在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应8～12小时后蒸馏出氯化亚砜，得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲磺酰基苯甲酰氯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于，包括步骤：硝化：在硝化反应釜加入浓硫酸1400～1500kg、对甲砜基甲苯350～360kg，4～5小时内均匀滴加200～210kg的硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；氧化：将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5，水300～330kg后再滴加1240～1290kg硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水800～1000kg后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水1000～1100kg循环漂洗氧化产物；将氧化产物精制后将其在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；酰氯化：在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应8～12小时后蒸馏分离出氯化亚砜，得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯。
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