[发明专利]一种侧链型疏水疏油含氟聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种侧链型疏水疏油含氟聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：1）含氟封端剂的合成；2）含氟扩链剂的合成；3）聚氨酯预聚体的合成；4）扩链封端反应。本发明的制备方法疏水疏油效果好、原料便宜易得、制备方法简单和可工业化生产等优点。

主权项

1.一种侧链型疏水疏油含氟聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)含氟封端剂的合成将乙醇胺和含氟丙烯酸酯类单体溶于溶剂A，氮气除氧，在25℃～55℃的反应温度下反应2～7h，直至胺基反应完全，减压蒸馏得到端羟基的含氟封端剂；2)含氟扩链剂的合成将二乙醇胺与丙烯酸甲酯溶于溶剂A，氮气除氧，在25～55℃的反应温度下，反应2～5h，亚氨基反应完全后，加入乙二胺，在35～55℃下，反应3～8h， 减压蒸馏除去未反应完的乙二胺，按计量加入溶于溶剂A的含氟丙烯酸酯类单体溶液，继续反应2～7h，直至胺基反应完全，减压蒸馏得到端二羟基的含氟扩链剂；3)聚氨酯预聚体的合成将在装有搅拌器、温度计、抽气装置的开口反应釜中，加入聚醚二元醇，在100～120℃真空下脱水2～3h，降温至70～90℃，加入计量的二苯甲烷二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在70～90℃之间反应2～4h，得到异氰酸酯封端的预聚体；4)扩链封端反应将含氟封端剂溶于溶剂B，得到含氟封端剂溶液，并将其缓慢滴加到上述聚氨酯预聚体中，在70～100℃下反应1～2h，然后通过计量，加入含氟扩链剂和BDO两种扩链剂，继续在70～100℃下恒温反应2～5h，直至异氰酸酯基反应完全，聚合物溶液经甲醇、水沉淀，洗涤，过滤，60℃真空干燥得到含氟聚氨酯；所述溶剂A选自甲醇、乙醇、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或两种以上；所述溶剂B选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、N‑甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上；其中，步骤1)所述乙醇胺与含氟丙烯酸酯类单体的摩尔比为1:2；步骤2)所述二乙醇胺、丙烯酸甲酯、含氟丙烯酸酯类单体的摩尔比为1:1:2。