[发明专利]用于氨硼烷醇解释氢的Co-B非晶态合金多孔微球催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种适用于储氢材料氨硼烷催化醇解释氢的二元非晶态合金多孔微球型高效催化剂及其制备方法，该催化剂的化学式可简写为Co_xB_1‑x，Co与B的摩尔比为x:(1‑x)，x取值0.15~0.85，该催化剂具有无定型的非晶态相结构，外观呈均匀分散的微球状，微球粒径为200~300nm，表面分布有微孔，比表面积为45~60 m²·g^‑1；本发明采用液相化学工艺，过程相对简便，不涉及高温高压的反应及处理过程，时间较短，易于控制，而且制备过程没有环境污染；经过液相化学工艺处理，使得Co‑B非晶态合金产物仍保持一定的磁性特征，因而便于催化剂的快速分离回收、再生和复用，有助于降低催化反应过程的运行成本。

主权项

1.一种用于氨硼烷醇解释氢的Co‑B非晶态合金多孔微球催化剂的制备方法，该催化剂的化学式可简写为CoxB1‑x，Co与B的摩尔比为x : (1‑x)，x取值0.15~0.85，该催化剂具有无定型的非晶态相结构，外观呈均匀分散的微球状，微球粒径为200~300nm，表面分布有微孔，比表面积为45~60 m2·g‑1，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一：聚乙烯吡咯烷酮分散的钴盐溶液配制：室温条件下，将聚乙烯吡咯烷酮溶入水中，超声分散处理30min，充分溶解，得到浓度为10~20g·L‑1的聚乙烯吡咯烷酮均相水溶液，然后加入可溶性钴盐，继续超声处理至全溶，得Co2+离子浓度为0.5~1.0 mol·L ‑1、且分散有聚乙烯吡咯烷酮的透明钴盐溶液；步骤二：含有表面活性剂的硼氢化钠溶液配制：在冰水浴条件下，向浓度为0.05~0.15mol·L‑1的可溶性二胺溶液中加入季铵盐型阳离子表面活性剂，超声分散处理30min，充分溶解，得表面活性剂含量为0.01~0.03 mol·L‑1的溶液，然后再加入硼氢化钠固体，继续超声处理至全溶，得BH4‑浓度为0.5~1.0 mol·L ‑1的碱性硼氢化钠溶液，避光保存备用；步骤三：Co‑B非晶态合金多孔微球催化剂的制备：按照钴硼摩尔比 [n(Co2+)/n(BH4‑)]等于x / (1‑x)，其中x = 0.15~0.85的物料配比关系，对于给定的x值，分别移取预算量的钴盐溶液和硼氢化钠溶液，通过氮气保护，在室温下将预算量的碱性硼氢化钠溶液缓慢地滴加到钴盐溶液中，同时进行搅拌，滴加完毕，继续反应至溶液中不再产生气泡为止，得到分散有黑色微粒的悬浮液；步骤四：Co‑B非晶态合金催化剂产物的浸取和分离：制备反应结束后，对悬浮液进行离心，分离出黑色固体，以固液比1g/20mL的比例将黑色固体快速溶入无水乙醇中，超声分散处理30~60min，接着在60~80℃下回流处理10~15h，然后进行离心分离，依次用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3~5次，收集固体物，于50℃条件下真空干燥10h，即得黑色微粉状的Co‑B非晶态合金多孔微球催化剂。