[发明专利]一种过期HEA原料合成聚羧酸保坍剂母料的方法

摘要

本发明公开了一种过期HEA原料合成聚羧酸保坍剂母料的方法，区别于正常HEA(丙烯酸羟乙酯)原料用聚羧酸保坍剂制备方法，将常温工艺更改为加热工艺，采用反应活性较差的不饱和二元羧酸小单体部分或完全替代不饱和一元羧酸，增大过期HEA量，增大氧化剂量，降低链转移剂量，并辅以微量低价态变价阳离子化合物；通过上述工艺及配方组分调整，以期得到主链酸酯组合均匀的聚羧酸保坍剂分子结构。此制备方法可合理消化变质HEA，制备性能正常的聚羧酸保坍剂。

主权项

1.一种过期HEA原料合成聚羧酸保坍剂母料的方法，由下述各组分聚合而成，总质量为1000份，所述的过期HEA，当前使用日期距出厂日期超过10个月且低于2年，同时检测HEA浓度大于80wt%；具体步骤如下：1) 将325~335份聚醚大单体与200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，加热；控制釜内温度在55~60℃，一次性投入5.0~8.0份双氧水；2) 双氧水加入5min内，开始滴加引发剂，引发剂滴加5min后，一次性加入低价态变价阳离子化合物；再5min后，开始滴加小单体溶液；引发剂由1.1~1.5份巯基乙酸、0.3~0.5份有机类弱还原剂和100~120份水组成；低价态变价阳离子化合物为七水硫酸亚铁、七水硫酸亚钴的一种或两种；小单体溶液由0~15.0份丙烯酸、5.0~12.0份富马酸、45.0~52.0份过期HEA和60~90份水组成；引发剂滴加时间比小单体溶液滴加时间多0.5小时，整个滴加过程控制温度在55~60℃；3) 滴加结束后，熟化1~2h，待反应溶液温度低于30℃时，加入液碱6~10份，补水搅拌均匀后，即得产品。