[发明专利]一种测定涂料漆膜中挥发性有机物含量的方法

摘要

本发明针对目前现有对涂料中挥发性有机物含量检测中不能直接测量成膜物挥发性有机物含量、不能排除基材对漆膜挥发性有机物含量等不足，通过一种直接对涂料漆膜采样分析实现对涂料漆膜挥发性有机物成分和含量的测定，建立一种简便、快速、准确的涂料漆膜中挥发性有机物检测方法。本发明提供的测定方法样品前处理过程简单，成本低，能够实现随时直接取干燥漆膜进行检测，并且测定的灵敏度高，为目前涂料漆膜中挥发性溶剂含量检测提供了方法和科学依据，排除涂料基材中挥发性有机物的干扰，有利于判断涂料在施工后漆膜无挥发性有机物的具体时间。

主权项

1.一种测定涂料漆膜中挥发性有机物含量的方法，其特征在于：利用静态顶空‑气相色谱法直接测定涂料漆膜中挥发性有机物含量；包括如下步骤：1）挥发性有机物混合标准溶液的配制：准确称取13种色谱纯挥发性有机物的纯物质，先用色谱纯甲醇配成一个高浓度混合标准溶液作为储备母液；再用甲醇逐级稀释配制成一系列不同浓度梯度的混合标准溶液；所述13种色谱纯挥发性有机物分别为环己烷、乙酯、仲丁酯、碳酸二甲酯、甲苯、丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、苯乙烯、环己酮；2）挥发性有机物混合标准溶液的检测和标准曲线的绘制：分别准确移取步骤1）获得的一系列混合标准溶液至编好号的顶空进样瓶中，分别放入顶空进样器并进行检测；以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应顶空瓶中的标准气体浓度Y为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程，所述标准气体浓度Y 的单位为µg/mL；3）涂料漆膜制备、取样及处理：在木板上平整的附上一层锡箔纸，然后将涂料产品中各组分按规定以正确的质量比或体积比混合后均匀的喷涂到锡箔纸上，待漆膜干燥一定时间后取一定面积的涂膜置于顶空瓶中，然后迅速加入与标准样一样体积的基质溶剂，将获得的待测样品瓶迅速密封待测；4）涂料漆膜中挥发性有机物含量的测定：将步骤3）中的待测样品瓶放入顶空进样器中进行顶空平衡后顶空进样进行分离定量检测；将得到的各种挥发性有机物的色谱峰面积分别代入步骤2）中相应的回归方程中，即可得到顶空瓶中各种挥发性有机物的含量，通过计算就可得到涂料漆膜中挥发性有机物的含量；所述步骤2）中各种挥发性有机物在顶空瓶中的标准气体浓度为0.05~5.0 μg/mL；所述步骤2）中顶空进样条件为：样品平衡温度90℃；样品定量环温度105℃；样品传输线温度115℃；样品平衡时间10 min ；样品瓶加压压力15 psi ；载气压力30 psi；加压时间0.20 min；充气时间0.20 min；样品环平衡时间0.05 min；进样时间1 min；所述步骤2）中加入混合标准溶液的体积为10μL；所述步骤2）中气相色谱条件为：色谱柱为DB‑WAX，其规格为30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度160℃；载气为高纯N2，纯度≥99.999％；流速3.0 mL/min；分流比2∶1；升温程序：初始温度40℃保持2 min，再以10℃/min的速率升至70℃保持6min，再以20℃/min的速率升至200℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至240℃，保持2 min。