[发明专利]一种原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球的制备方法及其用途有效
申请号: | 201611004596.8 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN106571240B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 张颖;曹顺生;陈娟荣;常俊;程黎;傅行礼 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球的制备方法及其用途,制备方法包括:步骤1、制备单分散性的阳离子亚微米聚苯乙烯核壳结构微球;步骤2、制备功能性的CPS/SiO2核壳结构微球;步骤3、制备CPS/SiO2/CPS微球;步骤4、制备CPS/SiO2/CPS/TiO2前驱体;步骤5、制备原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球。本发明通过控制两层阳离子模板的单分散性、TEOS和TBT沉降以及催化水解速度,实现在阳离子模板表面的均匀自组装,制备出高度单分散性原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球。 | ||
搜索关键词: | 制备 二氧化钛微球 中空二氧化硅 层次结构 原位碳 阳离子 掺杂 核壳结构微球 单分散性 高度单分散性 微米聚苯乙烯 催化水解 模板表面 前驱体 自组装 沉降 两层 微球 | ||
【主权项】:
1.一种原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、制备单分散性的阳离子亚微米聚苯乙烯微球CPS;步骤2、制备功能性的CPS/SiO2 核壳结构微球:将步骤1制备的CPS分散于乙醇中,控制体系的温度在50℃,加入氨水,在机械搅拌下缓慢加入四乙氧基硅烷进行反应,在惰性气体保护下加入烯丙基三乙氧基硅烷进行反应,冷却至室温,离心分离、洗涤、干燥,得到单分散性的阳离子亚微米聚苯乙烯/二氧化硅核壳结构微球,记为CPS/SiO2 ;步骤3、制备CPS/SiO2 /CPS微球:将步骤2制备的CPS/SiO2 分散于乙醇中,在惰性气体保护与机械搅拌下,反应升温至50℃,再加入苯乙烯单体与偶氮二异丁腈,升温至70℃,进行反应;然后滴加阳离子苄乙烯基三甲基氯化铵/去离子水混合液,再恒温持续反应,反应完毕,冷却至室温,离心分离、洗涤、干燥,得到产物,记为CPS/SiO2 /CPS微球;步骤4、制备CPS/SiO2 /CPS/TiO2 前驱体:将步骤3制备的CPS/SiO2 /CPS分散于乙醇中,在冰水浴以及机械搅拌下,将钛酸正四丁酯乙醇溶液缓慢滴加到反应体系,沉降反应一段时间后,再缓慢滴加去离子水/乙醇混合液进行水解反应;反应结束后,将样品进行离心,用去离子水和乙醇交替洗涤,干燥,得到产物,记为CPS/SiO2 /CPS/TiO2 前驱体;步骤5、制备原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球SiO2 /C-TiO2 :将制备的CPS/SiO2 /CPS/TiO2 前驱体置于箱式电阻炉中,进行分段升温煅烧,煅烧完毕后,得到原位碳掺杂层次结构的中空二氧化硅/二氧化钛微球,记为SiO2 /C-TiO2 。
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