[发明专利]一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法

摘要

一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，包括1待测样品前处理以异丙醇溶解TEAL样品，用二次去离子水定容至刻度，进行超声、离心处理，取上清液过0.22μm针式过滤器和H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析；2配置工作曲线溶液；3标准加入法溶液的分析对重复性溶液连续进样6次，得到Cl‑标准加入溶液分析的色谱图，将前处理后的三乙基铝样品溶液行离子色谱分析，得到Cl‑的峰面积，根据工作曲线和Cl‑的峰面积，得到三乙基铝中Cl‑的含量。本发明操作简单，重复性好，且灵敏度高，能有效测定TEAL中氯离子含量，解决了测定过程中重金属铝对色谱柱及抑制器污染损坏的问题。

主权项

一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：(1)待测样品前处理：1.1在氮气保护下，精确称取TEAL样品质量为0.2g，置于100ml容量瓶中；1.2准确移取10mL异丙醇缓慢滴加到样品上，对样品进行溶解，边振摇边加入，振摇10min，用二次去离子水定容至刻度，并对溶液进行超声10min以加速氯离子的提取，得到TEAL的样品溶液，并静置60min；1.3将样品溶液转移至离心管中，以10000r/min转速离心10min，得到供试品溶液；1.4取供试品溶液的上清液过0.22μm针式过滤器和H型前处理柱后进入离子色谱系统进行分析，其中样品的前3mL样品溶液要弃去；(2)配置工作曲线溶液，进行离子色谱分析，得到不同浓度下Cl‑的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；所述色谱分析中的色谱条件是：氯离子准储备溶液1000mg/L；淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液,流速：1.0mL/min；电导检测器温度：40℃；柱温：30℃；抑制电流：30mA；进样量：20μL；其中，2.1标准工作溶液的配制精确移取50μL Cl‑标准储备溶液50mL至容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到Cl‑浓度为1.0mg/L；2.2空白溶液的配制精确移取10mL的异丙醇，用二次去离子水稀释至100mL；2.3标准工作曲线溶液的配制精确移取0、10、20、50、100和200μL 1.0μg/mL Cl‑的标准溶液至6个2mL样品瓶中，并分别加入1000、990、980、950、900和800μL的空白溶液，混匀，得到的溶液的Cl‑浓度分别为0、10、20、50、100和200μg/L；2.4重复性溶液的配制精确移取10.0μL标准工作溶液，加入990μL空白溶液，混匀，即得加标10μg/L的Cl‑溶液；(3)标准溶液的分析3.1重复性对重复性溶液连续进样6次，得到Cl‑标准溶液分析的色谱图，并得到氯离子色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.24％和0.65％；3.2线性关系对标准工作曲线溶液，依据从低浓度到高浓度的进样顺序进行进样分析，得到不同浓度下Cl‑的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线；3.3将前处理后的三乙基铝样品溶液进行离子色谱分析，得到Cl‑的峰面积；3.4根据工作曲线和Cl‑的峰面积，得到三乙基铝中Cl‑的含量。