[发明专利]一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法

摘要

本发明提供了一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法。本发明的聚羧酸高性能减水剂在低温及常温(0~40℃)下合成，且可根据不同季节调整具体合成配方，最终使得在不同季节均实现无热源聚合。通过多元引发剂复合，在氧化剂和强弱还原剂交替共同作用下，大大提高了产品的转化率；通过滴加时间、引发剂加入方式、合成温度控制聚羧酸减水剂的分子质量分布，提高了减水率和保坍性。本发明整个合成过程无需外加热源，制备工艺简易可控，产品稳定性好、适应性强。

主权项

1.一种多元引发聚羧酸减水剂的低温合成方法，其特征在于，具体步骤如下：1）将不饱和聚氧乙烯醚和水的混合料投入反应容器中，搅拌均匀，至混合聚醚溶液中无明显块状或片状；所述不饱和聚氧乙烯醚和水的质量比为1.16~2.18；所述不饱和聚氧乙烯醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、改性异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；2）测定混合聚醚溶液的温度，根据不同温度范围，加入不同质量数的氧化剂或中低分解速率引发剂，间隔5min后，开始滴加B料，所述B料是链转移剂、还原剂和水的混合溶液，B料中还原剂由质量比为3~8的强还原剂和弱还原剂组成；再间隔5~10min后，再开始滴加A料，所述A料是丙烯酸和水的混合溶液；所述氧化剂或中低分解速率引发剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为0.5%~2%；混合聚醚溶液的温度介于0~5℃时，所述氧化剂或中低分解速率引发剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为1.5%~2%；混合聚醚溶液的温度介于5~20℃时，所述氧化剂或中低分解速率引发剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为1.0%~1.5%；混合聚醚溶液的温度高于20℃时，所述氧化剂或中低分解速率引发剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为0.5~1.0%；所述的氧化剂或中低分解速率引发剂摩尔数大于还原剂摩尔数；所述链转移剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为0.3%~0.8%；所述还原剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为0.15%~0.45%；所述的丙烯酸的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为8%~15%，A料中丙烯酸和水的比例大于1.5，以确保A液滴加时丙烯酸的瞬时浓度足够大；所述中低分解速率引发剂，具体为叔烷基过氧化氢、过氧化二叔烷基、过氧化二酰、过氧化叔烷基酯、过氧化二碳酸酯、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种；3）A、B料滴加时间为1~4h，确保B料相对A料滴加完毕时间滞后10~30min；在B料滴加三分之二后，一次性加入高分解速率引发剂，开启冷水循环装置，确保合成温度不高于45℃；所述高分解速率引发剂为1，1，3，3‑四甲基丁基过氧化氢；所述高分解速率引发剂的用量占不饱和聚氧乙烯醚用量的质量分数为0.1%~0.4%；4）滴加完毕后，保温1~2h,加入聚合终止剂和氢氧化钠溶液，调整pH值为4.5~6。