[发明专利]荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物及其制备方法和用途，利用4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐、乙醇和N,N‑二甲基1,3‑丙二胺为原料首先得到4‑溴‑N‑(3‑N’,N’‑二甲基氨基丙基)‑1,8‑萘二甲酰亚胺，然后再以乙醇和乙二醇甲醚为混合溶剂，与正丁胺反应，得到产物再与烯丙基氯反应得到4‑丁氨基‑N‑(3‑N’,N’‑二甲基氨基丙基)萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵，采用水相一步合成法将荧光单体FT与衣康酸、天冬氨酸进行共聚得到具有荧光示踪功能和阻垢、分散功能的水处理剂荧光标记的衣康酸天冬氨酸共聚物。本发明原料易得，制备方法简便。

主权项

1.一种荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物的制备方法，其特征是：包括下列步骤：称取4‑溴‑1,8‑萘酐10 g于三口烧瓶中，加入30 mL 乙醇，缓慢搅拌，滴加N, N‑二甲基‑1，3‑丙二胺9.1 mL和20 mL 乙醇的混合液，半个小时滴完，同时缓慢升至回流温度，用薄层色谱跟踪，直至反应结束，冷却过滤，得到黄色固体，乙醇重结晶，得目标产物(Ⅰ)；称取上述生成的产物(Ⅰ) 5 g于三口烧瓶中，加入20 mL 乙二醇甲醚，缓慢搅拌，滴加正丁基胺2.7 mL和10 mL 乙醇的混合液，同时缓慢升至130℃，用薄层色谱跟踪，直至反应结束，减压抽滤，去除过量的乙二醇甲醚，DMF重结晶，得到目的产物( II )；称取上述生成的产物( II ) 0.5 g于三口烧瓶中，加入5 mL DMF，缓慢搅拌，滴加苄氯0.46 mL和5 mL DMF 的混合液，同时缓慢升至110 ℃，用薄层色谱跟踪，直至反应结束，减压蒸馏，去除过量的DMF，冷却，得到粗产品，用丙酮洗涤，并重结晶，得到目的产物荧光单体FT；在装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中放入40 mL的去离子水、天冬氨酸9.3 g、氢氧化钠0.16 g及荧光单体FT0.3 g，在搅拌下升温至80℃，通氮气除氧，并在氮气的保护下，滴加30%的过氧化氢溶液15 g、50 mL含衣康酸36.4 g的溶液，2 h内滴完，继续保温1 h，冷却出料，即得荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物；荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物的激发波长和发射波长分别为474 nm和554 nm；荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物的浓度和相对荧光强度具有很好的线性关系，线性相关系数为0.99968，荧光示踪型衣康酸天冬氨酸共聚物的检测下限为0.17 mg·L‑1。