[发明专利]一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201611007959.3 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN106518923A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 王则臻;陈朝晖;祁琳琳;宋伟明;邓启刚 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | C07F9/6521 | 分类号: | C07F9/6521;C07F9/6574;D06M13/453;D06M15/53;D06M101/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用,它涉及阻燃剂的制备方法及应用。本发明要解决现有含磷阻燃剂含磷量低、阻燃织物燃烧时产生有毒物质、抑烟性差,而且阻燃剂在赋予纺织品阻燃性的同时,纺织品的白度降低的问题。制备方法将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合并反应,得到季戊四醇二氯化膦;将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合并反应,得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐;将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐加入到四羟甲基氯化磷溶液中,反应,得到氮磷协同型含磷阻燃剂。应用一、脱浆煮练;二、三浸三轧;三、干燥,得到氮磷协同型含磷阻燃剂整理后的亚麻织物。本发明可用于氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法及应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 协同 型含磷 阻燃 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于一种氮磷协同型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤完成的:一、将C5H12O4、POCl3和AlCl3混合,并在温度为60℃~100℃的条件下,反应2h~3h,得到的悬浮液A,将悬浮液A过滤,冷却至室温,利用二氯甲烷洗涤并抽滤,然后利用蒸馏水洗涤并抽滤,最后冷冻干燥至恒重,得到的季戊四醇二氯化膦;所述的C5H12O4与POCl3的物质的量比为1:(2.1~3.5);所述的C5H12O4与AlCl3的物质的量比为1:(0.04~0.08);二、将季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸馏水混合,并在温度为80℃的条件下,磁力搅拌2h~3h,得到白色悬浮液,将白色悬浮液过滤,冷却至室温,得到固体残渣B,然后利用蒸馏水洗涤固体残渣B,并在温度为80℃的条件下,真空干燥至恒重,得到季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐;所述的季戊四醇二氯化膦与三聚氰胺的物质的量比为1:(1.5~2.5);所述的季戊四醇二氯化膦的物质的量与蒸馏水的体积比为1mol:(40~60)mL;三、利用质量百分数为5%的氢氧化钠溶液调节四羟甲基氯化磷pH值为6,得到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液,然后在10min~15min内,将季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐分3次加入到pH值为6的四羟甲基氯化磷溶液中,并在温度为80℃~85℃的条件下,搅拌3h~4h,得到悬浮液C,将悬浮液C冷却至室温,过滤,得到固体残渣C,然后利用蒸馏水洗涤固体残渣C,并在温度为80℃的条件下,真空干燥至恒重,得到氮磷协同型含磷阻燃剂;所述的季戊四醇双磷酸酯三聚氰胺盐与四羟甲基氯化磷的物质的量比为1:(0.5~1.5)。
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