[发明专利]在对家具厂污水处理中快速实现总磷含量测定的方法

摘要

本发明公开了一种在对家具厂污水处理中快速实现总磷含量测定的方法，将27mL密度为1.84g／mL的硫酸加入到973mL水中；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.0μg磷；将0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；按公式计算。该测定方法的效率高，周期短，而且测定结果准确，满足人们后续对水体的使用，保护人们的身体健康。

主权项

1.在对家具厂污水处理中快速实现总磷含量测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂配制：将27mL密度为1.84g／mL的硫酸加入到973mL水中；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL；溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL，此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周；溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月；称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含50.0μg磷；将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.0μg磷；将0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；（2）样品制备：采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存，取25mL样品于具塞刻度管中，取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样；（3）测定步骤：过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL，冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线，分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL，然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线；（4）结果表示：总磷含量以C(mg／L) 表示，按下式计算：C=m/V式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，mL。