[发明专利]草酸二氟硼酸锂的提纯方法有效
申请号: | 201611009295.4 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106674261B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 崔孝玲;唐风娟;张宇;李世友;王鹏 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学;朝阳光达化工有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 草酸二氟硼酸锂的提纯方法,将LiODFB的粗产品、BF3类化合物、非质子非极性或非质子极性较小的溶剂,按质量比为1:1:50~1:31:31混合均匀;(2)在10℃~80℃的温度下搅拌1~10小时后,再进行固液分离,对所得固体物质进行洗涤后干燥,即成功提纯LiODFB,用高锰酸钾氧化还原滴定LiODFB产品中C2O42‑,能达到61.19%,甘露醇法滴定LiODFB产品中B(III)的含量,达到7.51%(理论值分别为61.22%、7.52%),产品纯度为99.9%,提纯后产品收率为99%。 | ||
搜索关键词: | 草酸 硼酸 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于,其步骤为:(1)将LiODFB的粗产品、BF3类化合物和非质子非极性或极性较小的溶剂以质量比为1:1:50或1:31:31混合均匀;所用BF3类化合物,是BF3气体,或者是溶有BF3的乙醚,或者乙腈,或者四氢呋喃溶液,或者是BF3·O(C2H5)2,或者其中的一种或者几种的混合物;所述的非质子非极性或极性较小的溶剂为乙醚或者乙酸乙酯;(2)将步骤(1)所得混合物,在10℃~80℃的温度下搅拌1~10小时后进行固液分离,分别得到固体(A)和滤液(B);(3)将步骤(2)所得的固体(A)用非质子非极性或极性较小的溶剂进行洗涤,洗涤后的溶液返回步骤一重复使用,洗后的固体经干燥后即可得到纯度为99.9%的LiODFB;(4)将步骤(2)所得的滤液(B)在10℃~100℃的温度下减压蒸馏,溶剂回收返回步骤(1)重复利用。
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