[发明专利]一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑氯‑5‑碘苯甲酸的制备方法。该制备方法以廉价的邻氯苯甲酸为起始原料，经硝化、还原、重氮化碘代得到2‑氯‑5‑碘苯甲酸，该方法缩短了反应步骤，提高了收率，适宜于工业化生产。

主权项

1.一种2‑氯‑5‑碘苯甲酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：1)邻氯苯甲酸经硝酸硝化得到2‑氯‑5‑硝基苯甲酸将溶剂浓硫酸和邻氯苯甲酸投入反应容器中，控温‑5～5℃滴加硝酸，滴毕保温反应1～3h，反应完成后滴加冰水淬灭反应，然后经搅拌、离心、水洗、烘干得到2‑氯‑5‑硝基苯甲酸；2)2‑氯‑5‑硝基苯甲酸经还原后得到2‑氯‑5‑氨基苯甲酸将乙醇‑水混合溶剂、2‑氯‑5‑硝基苯甲酸、铁粉和氯化铵加入反应容器中，加热回流反应3～8小时；反应完成后趁热过滤，滤液减压浓缩至干得到粗品，然后加入乙酸乙酯或甲苯精制得到2‑氯‑5‑氨基苯甲酸；3)2‑氯‑5‑氨基苯甲酸加入亚硝酸钠和碘化钾进行重氮化碘代反应得到产品2‑氯‑5‑碘苯甲酸将2‑氯‑5‑氨基苯甲酸加入溶剂硫酸水溶液中，‑10℃～10℃下滴加亚硝酸钠的水溶液，搅拌至反应液中无固体；反应完毕后加入尿素除去未反应的亚硝酸钠，然后控温‑10℃～10℃下加入碘化钾水溶液，室温下搅拌反应完全，过滤，滤饼用乙酸乙酯溶解、洗涤、干燥、减压浓缩至干得到粗品，再经甲苯或异丙醇精制得到2‑氯‑5‑碘苯甲酸。