[发明专利]一种卷烟烟气砷形态的测定方法有效
申请号: | 201611012133.6 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106383164B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 胡秋芬;杨光宇;叶灵;汤丹俞;吴玉萍;李雪梅;夭建华 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;王远同 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种卷烟烟气砷形态的分析测定方法,所述的测定方法包括用滤片捕集待测样品,加入提取剂分级提取不同形态的砷,再用电感耦合等离子体质谱(ICP‑MS)法测定烟气中不同形态砷元素的含量。其中,不同形态砷元素划分为有效态砷、缓效态砷和残渣态砷。该形态划分与传统的Tessier连续提取法和BCR连续提取法相比大大简化了操作,并能更真实的模拟卷烟烟气和人体的实际作用情况,得到的分析结果更客观。 | ||
搜索关键词: | 一种 卷烟 烟气 形态 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种卷烟烟气砷形态的测定方法,其特征在于,采用滤片捕集样品,加入提取剂分级提取不同形态的砷,再用电感耦合等离子体质谱法测定烟气中不同形态砷元素的含量,包括以下步骤:A、卷烟烟气捕集:卷烟样品在(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa的烟支作为测试样品,采用SM450型20孔道直线型吸烟机参照GB/T5606.1‑2004、GB/T19609‑2004的规定,用滤片捕集5支烟的主流烟气总粒相物;B、有效态砷的提取:在捕集了烟气总粒相物的剑桥滤片中加入20mL的人工体液,超声提取40min;过滤出提取液,在提取液中加入5mL 5%的硝酸,加热蒸发到5mL并准确定容到5mL,供电感耦合等离子体质谱分析用;C、缓效态砷的提取:在提取有效态后的剑桥滤片放入旋盖烧瓶中,再往瓶中加入20mL的人工体液,旋紧瓶盖,在30r/min条件下震荡萃取2周,过滤出提取液,在提取液中加入5mL 5%的硝酸,加热蒸发到5mL并准确定容到5mL,供电感耦合等离子体质谱分析用;D、残渣态砷的提取:将提取缓效态后的剑桥滤片放入锥形瓶中,加入10mL的水、2mL的浓硝酸、以及2mL的过氧化氢,在电热板上加热消解20min,消解液过滤并在电热板上加热蒸发到近干,再往瓶中加入4.5mL 5%的硝酸溶解残渣,并准确定容到5mL,供电感耦合等离子体质谱分析用;E、空白实验:上述B、C和D步提取均进行相应空白试验;F、电感耦合等离子体质谱仪分析:分别将步骤B、C、D、E步骤中的样品溶液进行电感耦合等离子体质谱仪分析,采用内标法进行定量,获得样品溶液中不同形态砷元素的含量。
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