[发明专利]一种碱木质素乙醇条件下低温制备乙酰丁香酮方法

摘要

本发明涉及一种碱木质素乙醇条件下低温制备乙酰丁香酮方法。本发明制备出木素，将其处理后得到碱木素；然后将碱木质素样品和无水乙醇加入SLP型微型高温高压反应釜中反应；最后采用砂芯漏斗进行固液分离。本发明解聚碱木质素制备乙酰丁香酮的优势在于解聚温度较低，而乙酰丁香酮又是该低温下的主要液相产物，尤其是在150和180 oC，几乎是所能检测到的唯一明显吸收峰的液相产物。

主权项

一种碱木质素乙醇条件下低温制备乙酰丁香酮方法，其特征在于：首先，将麦草烧碱法蒸煮黑液置于60℃恒温水浴中，边搅拌边滴加10％H2SO4溶液至pH值为2.0，沉淀析出木素后，过滤分离；然后，在常温下真空干燥48 h，干燥后的粗木素采用二氧六环与去离子水的混合溶液抽提1.5 h，抽提液旋转蒸发至3~5 mL，置于真空干燥箱中干燥，即得碱木素；接着，将0.6 g碱木质素样品和30 mL无水乙醇加入SLP型微型高温高压反应釜中，设置反应温度为135~180℃，反应时间为4 h，记录反应压力条件；按照实验设定条件进行反应，结束后将反应釜快速冷却至室温；最后，采用砂芯漏斗进行固液分离；固相产物采用异丙醇和四氢呋喃洗涤至无色，固相产物置于50℃恒温干燥箱烘干至恒重，称量确定固相残焦得率；液相产物用异丙醇定容至100 mL，取40 mL倒入直径为9 cm的一次性塑料培养皿中，置于50℃恒温干燥箱烘干至恒重。