[发明专利]一种盐浴硝酸钾‑硝酸钠混合盐的连续测定方法

摘要

本发明公开了一种盐浴硝酸钾‑硝酸钠混合盐的连续测定方法。本发明的方法包括试样溶液的制备、硝酸钾含量的测定及计算、硝酸钠的测定及计算等步骤。在乙酸酸性介质中，四苯硼钠与硝酸钾进行反应，生成四苯硼钾沉淀，过滤，烘干，称量，计算硝酸钾含量；然后在钼盐存在下，用浓硫酸酸化，硝酸盐与过量的硫酸亚铁铵标准溶液起反应，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液返滴定，根据硫酸亚铁铵和重铬酸钾标准滴定溶液的量计算硝酸盐总量，减去硝酸钾相当于硝酸钠的量，得出硝酸钠的含量。本发明的测定方法简单，检测过程方便，快捷，环保，费用成本低，检测结果准确一致，为盐浴硝酸钾、硝酸钠维护和质量控制提供支持。

主权项

一种盐浴硝酸钾‑硝酸钠混合盐的连续测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试样溶液的制备：称取2.5g研细均匀的试样放入100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初滤液5～10mL，得到试样溶液A；（2）硝酸钾含量的测定：吸取10.00mL制备好的试样溶液A置于100mL烧杯中，加入30mL水和1滴甲基红乙醇指示液，用冰乙酸溶液调至刚显红色，加热至40℃，取下，在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1min，放置10min；用预先在120℃±2℃电热干燥箱内烘至恒重的砂芯坩埚抽滤，用乙醇‑四苯硼钾饱和液转移沉淀，并用15mL此溶液分3～4次洗涤沉淀，每次抽干，用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤1次，抽干；置于120℃±2℃电热干燥箱内烘2h，然后放入干燥器中干燥，冷却至室温，称量，直至恒重； （3）计算硝酸钾‑硝酸钠混合盐中硝酸钾含量以质量分数表示的硝酸钾含量X按下式计算：X（%）=式中：m1－四苯硼钾沉淀质量，g；m－试样的质量，g；0.2822－硝酸钾与四苯硼钾的摩尔质量比{}；（4）硝酸钠的测定吸取5.00mL上述制备好的试样溶液A置于250mL锥形瓶中，依次加入1mL钼酸钠溶液（100g/L），0.1g碳酸氢钠固体（AR），10mL浓硫酸（AR），25.00mL0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}，加热至沸腾，并保持5min，取下，迅速用流水冷却，依次加入20mL水，2mL磷酸溶液，3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L），以0.1mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]滴定至溶液变紫红色为终点，同时做空白试验；（5）计算硝酸钾‑硝酸钠混合盐中硝酸钠含量以质量分数表示的硝酸钠含量Y按下式计算：Y（%）=式中：c－重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；v0－滴定空白消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；v－滴定试样溶液消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m－试样的质量，g；28.33－硝酸钠的摩尔质量[M（1/3NaNO3）],g/mol；0.8407－硝酸钠与硝酸钾摩尔质量比[]；KNO3(%)－硝盐浴中硝酸钾的质量分数，%。