[发明专利]一种石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料的制备及应用

摘要

一种石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料的制备及应用，涉及一种复合材料的制备方法及其应用。本发明是要解决在生物传感器中现有材料检测叶酸灵敏度较低的问题。本发明制备方法如下：一、化学气相沉积法；二、水热合成法。一种石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯具有比表面积大和电导性能优良等特点。本发明主要用于制备一种石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料。

主权项

1.一种石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、化学气相沉积法(1)将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以10℃/min～30℃/min的升温速率加热至温度为900℃～1200℃，并在温度为900℃～1200℃的条件下保温30min～60min，在温度为900℃～1200℃的条件下向管式炉中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷气体5min～20min，然后将石英管式炉以70℃/min～90℃/min的冷却速率从温度为900℃～1200℃冷却至室温，得到被石墨烯包覆的泡沫镍；步骤一(1)中所述的泡沫镍密度为420g/m2～440g/m2，厚度为1.5mm～2.0mm；步骤一(1)中所述的氩气的流速为450sccm～550sccm，氢气的流速为150sccm～250sccm；(2)将聚甲基丙烯酸甲酯加入乳酸乙酯中，在温度为80℃～120℃的条件下加热搅拌1h～2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～200μL的使用量利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一(1)得到的被石墨烯包裹的泡沫镍表面上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃～200℃的条件下保温0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步骤一(2)中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4％～5％；(3)将步骤一(2)得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm2～2cm2的立方体，并完全浸泡于温度为80℃～90℃、浓度为3mol/L～4mol/L的盐酸溶液中4h～6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯；(4)将步骤一(3)得到的去除镍的三维泡沫石墨烯浸泡于温度为50℃～80℃的丙酮中1h～2h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸馏水将去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干净，然后将清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯移到干净的ITO玻璃上；干燥后，按每平方厘米有50μL～120μL的使用量利用加样枪将氧化锌种子层溶液滴加到清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯上，再置于温度为150℃～200℃的条件下保温20min～30min，得到预制有氧化锌种子层的三维泡沫石墨烯/ITO玻璃；步骤一(4)中所述的干净的ITO玻璃是先后依次在丙酮中超声清洗10min～20min，乙醇中超声清洗10min～20min和去离子水中超声清洗10min～20min，在室温下自然干燥得到的；步骤一(4)中的所述的氧化锌种子层溶液是按以下步骤合成的：将醋酸锌溶于甲醇中，然后以400r/min～500r/min的转速磁力搅拌2min～5min，得到氧化锌种子层溶液；其中所述的氧化锌种子层溶液中醋酸锌的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L；冷冻干燥得到泡沫石墨烯；二、水热合成法(1)用蒸馏水作为溶剂分别配制浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的硝酸锌溶液、0.05mol/L～0.1mol/L的六亚甲基四胺溶液、0.1mol/L～0.5mol/L氨水溶液和1mmol/L～5mmol/L聚醚酰亚胺溶液，并将四种溶液混合均匀后以450r/min～550r/min的转速磁力搅拌3min～5min得到水热反应溶液；(2)将步骤二(1)中得到的水热反应溶液倒入反应釜中，然后将步骤一(4)得到的预制有氧化锌种子层的三维泡沫石墨烯/ITO玻璃倒立放置于反应釜中的混合溶液中，盖上反应釜盖子，在90℃～120℃的温度条件下反应8h～12h，然后取出在空气中自然冷却至室温，得到复合材料，打开反应釜用蒸馏水将复合材料清洗干净，并于400℃～500℃下保温1h～2h，随炉冷却至室温，由此得到氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料；三、化学气相沉积法将步骤二(2)中得到的氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料置于石英管式炉中央，在氩气的保护下从室温以10℃/min～30℃/min的升温速率加热至温度为600℃～800℃，并在温度为600℃～800℃的条件下保温40min～60min，在温度为600℃～800℃的条件下向管式炉中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷气体10min～20min，然后将石英管式炉以20℃/min～40℃/min的冷却速率从温度为600℃～800℃冷却至室温，得到石墨烯/氧化锌纳米线阵列/三维泡沫石墨烯复合材料。