[发明专利]自乳化法制备光致变色微球的方法

摘要

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种自乳化法制备光致变色微球的方法。自乳化法制备光致变色微球的方法，包括制备螺吡喃；制备预混液A；制备预混液B；制备树脂C以及淡粉色分散体D；将分散体D装入烧瓶中，在搅拌约1h后由室温升至70℃，保温1h后，在2h内缓慢滴加引发剂APS水溶液，滴加完毕后保温1h，再升温至80℃，熟化1h后，停止反应，得肉粉色乳液E；对乳液E用高速离心分离，反复清洗，将洗涤以后的微球分散液冷冻并干燥，得到了淡粉色的光致变色微球。本发明平均粒径为249 nm，具有较好的单分散性；微球除了具备良好的光致变色性质外，其抗疲劳性亦远高于其溶液。有效提高螺吡喃的抗疲劳性。

主权项

自乳化法制备光致变色微球的方法，包括制备螺吡喃；其特征在于：还包括如下步骤：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸按质量比3∶3∶2进行混合，再分别将正十二硫醇、引发剂偶氮二异丁腈按占单体总质量的4.0％和0.8％的用量加入单体溶液中，得到预混液A；用甲基丙烯酸甲酯溶解螺吡喃后，加入相当于甲基丙烯酸甲酯质量0.1％的交联剂二丙烯酸‑1，6‑己二醇酯，混合后得到预混液B；在装有温度计、搅拌器和冷凝回流装置的150mL四口烧瓶中加入一定量溶剂乙酸乙酯，并加入1/3体积的预混液A，搅拌升温至70℃后，在3h 内滴加完剩余的预混液，待反应体系稳定后，升温至80℃并保温3h.；当单体转化率基本稳定时，降温至40℃以下，加入TEA 进行中和，制得树脂C；在树脂C中加入预混液B，混合均匀后，加入水，在1000r/min下搅拌1h，制得淡粉色分散体D；将分散体D 装入带温度计、搅拌器和冷凝回流装置的四口烧瓶中，在搅拌约1 h 后由室温升至70℃，保温1h 后，在2h 内缓慢滴加引发剂APS 水溶液，滴加完毕后保温1 h，再升温至80℃，熟化1h 后，停止反应，得肉粉色乳液E；对乳液E 用高速离心分离，所得的产物进行反复清洗，将洗涤以后的微球分散液冷冻并干燥，得到了淡粉色的光致变色微球。