[发明专利]一种改性油页岩半焦吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性油页岩半焦吸附剂的制备方法，所述方法采用油页岩作基础原料，微波减压干馏法制备油页岩半焦，结合微波高压水热法、超声混酸活化法、超声混碱活化法对油页岩半焦进行二步法或三步法改性，制备出适宜的改性油页岩半焦吸附剂。本发明充分利用各种方法的优点，将各种活化方法结合起来，制备出表面含有大量官能团的活性油页岩半焦，具有原料来源广泛、经济环保、生产成本低等特点，它不仅可以对工业废物油页岩半焦进行资源化利用，使油页岩半焦变废为宝，实现了低附加值产品向高附加值产品的转化，而且减少了其对环境、生态以及人类健康的严重威胁。

主权项

1.一种改性油页岩半焦吸附剂的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：一、干馏采用微波减压干馏法对油页岩进行干馏，得到油页岩半焦颗粒；二、超声洗涤、干燥将干馏后的油页岩半焦颗粒和蒸馏水置于烧杯中，将烧杯放入超声装置，在20～40KHz的频率下对油页岩半焦颗粒进行超声洗涤10～30min，过滤得滤渣，然后在50～100℃的干燥箱内对滤渣进行烘干；三、粒径选取将滤渣进行研磨，选用0.5～5mm粒径的油页岩半焦进行下一步改性活化；四、半焦样品改性活化(1)微波高压水热法将油页岩半焦与0～10％碳酸氢铵或碳酸氢钠水溶液按照1:1～3的体积比混合后放入高压水热合成反应釜中，密闭高压反应釜，采用微波加热装置，将反应釜加热至250～300℃，在3.0～5.0MPa下保持1.5～3h，停止加热，开始自然降温，取出后将样品洗涤并在100～200℃鼓风干燥箱中干燥，得到油页岩半焦样品；(2)超声混酸活化法将质量分数为10～60％的硝酸和/或将质量分数为10～50％的盐酸与油页岩半焦样品按照1～3:1的体积比混合后放入圆底烧瓶中，然后将烧瓶放在超声装置中，在20～40KHz、30～50℃水浴中保持0.5～3h后，从超声装置中取出烧瓶，磁力搅拌下油页岩半焦在70～95℃回流1～1.5h，降温后洗涤，干燥，得到改性油页岩半焦吸附剂。