[发明专利]一种负载型过渡金属磷化物催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种负载型过渡金属磷化物催化剂及其制备方法，属于过渡金属磷化物领域。采用共沉淀‑程序升温还原法制备催化剂，其步骤包括：采用共沉淀法合成以镁、铝、过渡金属等金属阳离子的复合氢氧化物为主体层板、以磷酸氢根等阴离子为插层的层状复合氢氧化物前驱体，经焙烧热分解获得具有高比表面积的均匀混合氧化物，然后经氢气程序升温还原制得负载型过渡金属磷化物催化剂。本发明的特点是以层状复合氢氧化物为单一前驱体，将载体、过渡金属和磷源的前驱物合为一体，具有工艺简单，操作易行，原料为普通无机试剂、价格低廉且安全无污染等优点，可用于制备多种负载型过渡金属磷化物催化剂如磷化铁、磷化钴、磷化镍等。

主权项

1.一种负载型过渡金属磷化物催化剂，其特征在于：所述催化剂以层状复合氢氧化物为单一前驱体，主体层板为镁、铝、过渡金属的复合氢氧化物，插层为磷酸氢根阴离子，所述过渡金属磷化物为磷化铁、磷化钴和磷化镍中的任一种；所述催化剂是采用共沉淀‑氢气程序升温还原法制备的，具体步骤如下：a、层状复合氢氧化物前驱体的合成：层状复合氢氧化物采用共沉淀法制得，在转速为800转/分钟搅拌下，将Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和过渡金属盐的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度逐滴加入到Na₂HPO₄溶液中，同时将沉淀剂NaOH溶液以35滴/分钟的速度缓慢滴入Na₂HPO₄溶液中；整个沉淀过程在室温下进行，维持pH = 10 ± 0.5；滴加完毕后继续搅拌1 h，然后静置24 h，过滤并用去离子水洗涤至 pH = 7 ± 0.2为止，于100 ℃烘干12 h，得到层状复合氢氧化物前驱体；b、氢气程序升温还原：将a步骤所得层状复合氢氧化物前驱体置于马弗炉，经过焙烧分解得到混合氧化物；将混合氧化物在H₂氛围中还原，得到负载型过渡金属磷化物催化剂。