[发明专利]一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法，步骤分为1、标准溶液的制备；2、绘制标准曲线；3、样品提取；4、样品净化；5、样品检测；6、结果计算；本发明的检测方法以乙腈作为提取液，与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少，后期净化较简单；与甲醇作为提取液相比，提取、盐析后，加热板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率；检测所用的仪器普及率较高，方法易推广应用；本发明的检测方法的重现性，准确度、精密度及检出限均可满足该农药在铁棍山药上的残留分析要求；本发明的检测方法减少了环境污染，降低了检测成本，提高了工作效率，有较强的实用性，具有很好的推广应用价值。

主权项

一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法，其特征在于步骤如下：（1）标准溶液的制备：称取吡唑醚菌酯标准品，用乙腈溶解定容制成浓度为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的标准溶液；（2）绘制标准曲线：将步骤（1）制得的标准溶液过色谱柱SunFireTM C18后用PDA检测器检测，检测波长275 nm，柱温为25℃，流动相为乙腈‑水，流速为1.0 mL/min，进样量为20 µL；以标准溶液的浓度为横坐标x，峰面积为纵坐标y，计算机绘制标准曲线，标准曲线线性方程为y=86491x‑426.4，其中，x为吡唑醚菌酯标准溶液的浓度，单位mg/L，y为峰面积，响应值相关系数为r 2=0.9999；（3）样品提取：将铁棍山药清洗干净后匀浆，得到样品，准确称取该样品20.00 g于100 mL离心管中，然后加入10 mL水和40 mL乙腈，振荡1 h后，加入5 g氯化钠，盖上盖子涡旋30 s，静置1 h，于5000 r/min的条件下离心5 min，取上清液20 mL于40 ℃蒸发至近干，待净化；（4）样品净化：将步骤（3）蒸发至近干得到的残留物用5 mL正己烷和丙酮的混合溶液溶解，然后加入氨基固相萃取柱，再用15 mL正己烷和丙酮的混合溶液分3次洗脱，合并淋洗液，于40 ℃蒸干，用乙腈定容至2 mL，过0.22 μm滤膜得到样品溶液；（5）样品检测：将步骤（4）所得的样品溶液按照步骤（2）中的液相色谱条件进行检测；（6）结果计算：按照公式计算样品中吡唑醚菌酯的浓度；C 表示待测样品中农药残留量，mg/kg；C 0表示标准溶液浓度，μg/mL；A 表示待测样品峰面积；A 0表示标准溶液峰面积；V 0表示标准溶液进样体积，μL；V 1表示待测样品定容的体积，mL；V 2表示待测样品的进样体积，μL；M 表示待测样品的质量，g。