[发明专利]高透光可溶性聚酰亚胺的制备方法

摘要

本发明公开了高透光可溶性聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤(1)聚酰亚胺酸的合成；(2)聚酰亚胺酸的亚胺化过程将步骤(1)制备的聚酰亚胺酸单体旋涂成膜，然后在45‑70℃条件下干燥2‑5h，将制得的薄膜进行热退火亚胺化处理得到聚酰亚胺。本发明的制备方法简单，制得的多种聚酰亚胺薄膜均具有高透明性、高耐热性、高度溶解性。制备工艺简单，易实现产业化生产。

主权项

高透光可溶性聚酰亚胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)聚酰亚胺酸的合成，具体步骤为：(a)分别进行第一溶液和第二溶液的制备；所述的第一溶液的制备过程为：在0‑40℃条件下，将二胺单体加入溶剂N',N‑二甲基乙酰胺中，搅拌使二胺单体充分溶解得到第一溶液，在溶解过程中向第一溶液内通入氮气排除体系内空气，在所述的第一溶液中二胺单体的质量百分含量为5‑30％；所述的第二溶液的制备过程为：在0‑40℃条件下，将六氟二酐加入溶剂N',N‑二甲基乙酰胺中，搅拌使六氟二酐充分溶解得到第二溶液，在所述的第二溶液中六氟二酐的质量百分含量为5‑30％；(b)在所述的第一溶液中加入第二溶液得到混合溶液，在0‑40℃进行反应，反应10‑25h结束，得到聚酰亚胺酸，然后在0℃条件下干燥环境下保存，所述的混合溶液中二胺单体与六氟二酐的摩尔质量比为0.9‑1.2；(2)聚酰亚胺酸的亚胺化过程：将步骤(1)制备的聚酰亚胺酸单体旋涂成膜，然后在45‑70℃条件下干燥2‑5h，将制得的薄膜进行热退火亚胺化处理得到聚酰亚胺，退火具体步骤如下：＜1＞以1‑10℃/min的速度升温至60‑80℃，保温2‑6h；＜2＞由步骤＜1＞的温度以1‑10℃/min的速度升温至150‑180℃，保温1‑4h；＜3＞由步骤＜2＞的温度以1‑10℃/min的速度升温至250‑300℃，保温1‑4h；＜4＞由步骤＜3＞的温度以1‑10℃/min的速度升温至350‑400℃，保温1‑2h。