[发明专利]一种单分散钴镍复合的MOF-74的制备方法

摘要

一种单分散钴镍复合的MOF‑74的制备方法，它涉及一种MOF的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备MOF的粒子不均匀，而引起的MOF在催化以及气体分离中的稳定性差的问题。方法：一、制备MOF‑74Ni；二、MOF‑74Ni的后处理；三、制备钴镍复合MOF，得到单分散钴镍复合的MOF‑74。本发明制备的单分散MOF的尺寸可控，尺寸分散极窄，便于制备具有特殊用途的样品；本发明制备的单分散MOF的尺寸为0.5μm～20μm。本发明适用于制备单分散钴镍复合的MOF‑74。

主权项

1.一种单分散钴镍复合的MOF‑74的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备MOF‑74Ni：将2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍溶解到溶剂Ⅰ中，得到2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液；向2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中加入乙酸和质量分数为1％～30％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，得到反应液；将反应液在温度为100℃～180℃下反应12h～72h，得到MOF‑74Ni；步骤一中所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中2,5‑二羟基对苯二甲酸的浓度为5mmol/L～30mmol/L；步骤一中所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液中六水硝酸镍的浓度为15mmol/L～90mmol/L；步骤一中所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液与乙酸的体积比为100:(1～5)；步骤一中所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸和六水硝酸镍的混合溶液与质量分数为1％～30％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为100:(1～50)；二、MOF‑74Ni的后处理：将步骤一得到的MOF‑74Ni在转速为3500rpm/min～10000rpm/min下离心，移除上清液，得到黄色固体粉末；以溶剂Ⅱ为清洗剂，先将黄色固体粉末进行超声清洗5min～40min，再以溶剂Ⅱ为清洗剂，离心洗涤3次～5次，再在温度为75℃～150℃下干燥12h～72h，得到处理后的MOF‑74Ni；三、制备钴镍复合MOF：将步骤二中得到的处理后的MOF‑74Ni和六水硝酸钴溶解在溶剂Ⅲ中，再在温度为75℃～150℃条件下反应2h～40h，得到单分散钴镍复合的MOF‑74；步骤三中所述的处理后的MOF‑74Ni与六水硝酸钴的质量比为1:(1～9)；步骤三中所述的处理后的MOF‑74Ni的质量与溶剂Ⅲ的体积比为1g:(10mL～200mL)。