[发明专利]一种异辛硫醇的制备方法在审
| 申请号： | 201611022844.1 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106565569A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 戴汝平;程捷;朱良德;胡跃武 | 申请（专利权）人： | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C319/02 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 245300 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种异辛硫醇的制备方法，其采用异辛醇、三溴化磷、DMAP催化剂、硫脲、氢氢化钠溶液、硫酸等原辅料进行溴化、缩合、水解反应，反应结束后，再进行干燥精馏得异辛硫醇成品。本制备工艺方法简单，步骤少，收率高达94.16%，且在溴化反应中未采用磷和溴素参与反应从降低了安全风险系数。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种异辛硫醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、向溴化釜中加入异辛醇、催化剂，在常温下滴加三溴化磷，滴毕于60‑65℃保温3‑4小时,GC分析，至异辛醇含量≤0.5%时，再降温到常温，分层，下层为副产物亚磷酸；上层油层为溴代异辛烷粗品，水洗到中性，分去水层后用硫酸洗涤，分去下层废酸后，用水洗到中性得溴代异辛烷中间体；（2）、向缩合釜中加入上述溴代异辛烷中间体、乙醇、硫脲，进行75‑85℃回流反应3小时左右，得溴化异辛烷基硫脲盐，再加入氢氧化钠溶液，加热回流2小时左右，使其溴化异辛烷基硫脲盐水解成钠盐，再用硫酸酸化，分层，上层为异辛硫醇乙醇溶液，下层水溶液用氢氧化钠和硫酸进行溶解和酸化提取未水解完全的异辛硫醇粗品，合并到异辛硫醇乙醇溶液，再经干燥、精馏得成品。
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