[发明专利]从羰基合成废铑催化剂中回收铑制备水合氯化铑的方法

摘要

本发明公开了一种从羰基合成废铑催化剂中回收铑制备水合氯化铑的方法。向羰基合成反应废铑催化剂中加入一定量的碳后放入高温炉中，在有氧条件下，以一定的控温程序焚烧，程序终点恒温一定时间确保物料基本炭化，转入无氧高温焙烧，高温焙烧后隔绝空气降温到室温，得到活性铑灰，加入浓盐酸，边搅拌边滴加双氧水，溶解其中活性铑，过滤得到粗氯铑酸溶液，粗氯铑酸溶液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑，过滤产生的滤渣为碳渣，返回下次使用。本发明所述方法效率高，操作简单，铑损失小，铑收率大于99％。

主权项

一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑制备水合氯化铑的方法，其特征在于：向羰基合成反应废铑催化剂中加入一定量的碳后放入高温炉中，在有氧条件下，以一定的控温程序焚烧，程序终点恒温一定时间确保物料炭化，转入无氧高温焙烧，高温焙烧一定时间后，隔绝空气降温到室温，得到活性铑灰，加入一定量盐酸，边搅拌边滴加一定量双氧水，溶解其中活性铑，过滤得到粗氯铑酸溶液，粗氯铑酸溶液采用离子交换法除去Fe、Ni、Ca离子杂质后，浓缩干燥得到水合氯化铑，过滤产生的滤渣为碳渣，返回下次使用；其中所述羰基合成反应废铑催化剂包括从羰基合成反应装置排出的含铑废催化剂或浓缩后的浓缩含铑废催化剂，铑含量0.05wt%～10wt%以及含铑废催化剂经过蒸馏后所得的铑渣，铑含量为0.3wt%～10wt%；所述加入碳为木炭、活性炭、石墨中的一种或两种或几种的混合物；所述加入碳的质量为羰基合成反应废铑催化剂质量的0.5‑1.5倍；所述焙烧控温程序为：首先升温至350℃，恒温2～3小时，再升温至500℃‑550℃，恒温1～2小时；所述高温焙烧温度为1100～1150℃，焙烧时间0.5～1小时；所述加入盐酸的质量浓度为HCl含量36%～38%；加入盐酸的体积ml/g计为活性铑灰质量的8～15倍；所述加入双氧水的质量浓度为H2O2含量30%；加入双氧水体积ml/g计为活性铑灰质量的5～10。