[发明专利]一种含有三元螺环氧化吲哚衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201611025217.3 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106631988B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 孟祥太;张友全 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07D209/96 | 分类号: | C07D209/96 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊;王秀奎 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种含有三元螺环氧化吲哚衍生物,分别使用四种不同的靛红衍生物与硫叶立德进行反应合成三元环产物,硫叶立德的结构、靛红衍生物和三元环产物的结构式分别为:所述四种不同的靛红衍生物的分别为:R1为甲基、R2为乙氧基;R1为甲氧基、R2为甲氧基;R1为氯、R2为乙氧基;R1为甲氧基、R2为乙氧基。本发明的优点是:本发明涉及硫叶立德与靛红衍生物发生的三元环化反应,具有反应时间短、收率高和选择性好的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 含有 三元 氧化 吲哚 衍生物 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含有三元螺环氧化吲哚衍生物的合成方法,其特征在于,分别使用四种不同的靛红衍生物与硫叶立德进行反应合成含有三元螺环氧化吲哚衍生物,具体步骤如下:1)将溴乙酸乙酯溶于丙酮中,在氩气氛围保护下,加入二甲基硫,溴乙酸乙酯、丙酮与二甲基硫的用量比为1.33mL:5.00mL:0.88mL,在室温下持续搅拌72小时,有大量白色固体生成,快速抽滤后得到的白色固体即为硫叶立德并储存在干燥器内;2)在氩气保护下,将不同的靛红衍生物溶于有机溶剂乙腈中,靛红衍生物与乙腈的用量比为36μmol:1mL,快速加入硫叶立德和催化剂碳酸钾,靛红衍生物、硫叶立德与碳酸钾的摩尔比值为1:1.5:2.5,室温下搅拌1‑2h以使反应完全,得到反应溶液;3)将上述反应溶液中的溶剂旋干,然后利用硅胶柱层析得到目标化合物;所述硫叶立德、靛红衍生物和含有三元螺环氧化吲哚衍生物的结构式分别为:所述四种不同的靛红衍生物和含有三元螺环氧化吲哚衍生物中的R1和R2分别为:R1为甲基、R2为乙氧基;R1为甲氧基、R2为甲氧基;R1为氯、R2为乙氧基;R1为甲氧基、R2为乙氧基。
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