[发明专利]一种高通量制备镁合金块体样品的方法

摘要

一种高通量制备镁合金块体样品的方法，包括以下步骤：镁空心棒处理、准负极准备、负极装配、电镀掺杂金属层、后处理工序。本发明针对样品组分控制要求，按组合化学设计了梯度组合陶瓷套层和四元分立组合陶瓷套层，用于负极装配。通过更换金属正极来控制掺杂金属的元素种类，通过控制电镀时间来控制金属元素的掺杂浓度。本发明可以快速的实现多组分、多浓度配比的镁合金设计，相比传统配料方式配置过程快速、准确，且全过程在负极电流保护下镁合金安全、无氧化及烧损现象。除镁合金外，本发明也适用于其他活泼金属、低熔点的金属块体的高通量制备。

主权项

1.一种高通量制备镁合金块体样品的方法，其特征是包括镁空心棒处理、准负极准备、负极装配、电镀掺杂金属层、后处理工序；所述的镁空心棒处理包括去氢、化学除油、出光、中和、活化；首先去氢处理，控制气氛炉炉温160~200℃，保温1~2小时；随后在55~60℃的除油溶液中浸泡8~10分钟，55‑65℃热水清洗，再冷水洗；接着在20~30℃出光液中浸泡1~3分钟，出光后再用冷水冲洗；最后在35~45℃活化液中浸泡1~1.5分钟，完成镁空心棒处理；所述的除油溶液为：焦磷酸钠16~23g/L，磷酸钠12~16g/L，三聚磷酸钠6~8g/L，乳化剂聚醚2070 1~3g/L；所述的出光液为：磷酸80~90ml/L，醋酸35~40ml/L，铬酐10~12ml/L，缓蚀剂2~5ml/L；所述的活化液为：氟硼酸盐27~35g/L，富马酸18~23ml/L，氟化物3~4g/L；所述的准负极准备包括将镁空心棒套在石墨芯棒、预镀、冷水清洗；预镀液配方：氟硼酸铜96~104g/L、氟硼酸17~24g/L、氨基丙酸3.5~5.5g/L、聚乙二醇2~4g/L、茜素染料0.1~0.4g/L、甲叉丁二酸与MBT的混合体13~18ml/L、3‑S异硫脲嗡盐丙烷磺酸盐0.01~0.03g/L、R‑S‑S (CH2)SO3Na为0.012~0.016g/L；预镀电流密度为5~15A/dm2，槽电压4~12V，预镀液的pH值为1.0~1.2，室温的波美度为30~35；所述的负极装配包括按照样品的组分设计要求选取梯度组合陶瓷套层或四元组合陶瓷套层、将准负极插入所选陶瓷套层构成负电极；所述的梯度组合套层含32根陶空心瓷棒，每根陶瓷棒带有32个陶瓷窗口；进行梯度组合样品制备时，控制负电极的插入深度和电镀时间，单根负电极上可以制备32个浓度准连续变化的样品；当32根负电极全部使用时，可制备1024个掺杂浓度准连续变化的镁合金样品；所述的四元分立组合陶瓷套层分为A、B、C、D、E五组，各组间套层所露窗口具有自相似性，同组套层窗口位置相当于同组另一套层旋转90度，每个套层上带有32个孔供准负极插入；进行分立组合制备时，将准负极插入四元组合陶瓷套层A1完成负极装配，电镀沉积掺杂金属A，浓度为K1，然后更换为套层A2，电镀沉积掺杂金属A浓度为K2…，直到A4电镀完完毕，共完成4个浓度梯度的电镀沉积；换用四元组合陶瓷套层B、C、D和E，以相同的方法电镀B1、B2、B3、B4、C1、C2、C3、C4、D1、D2、D3、D4和E1、E2、E3、E4，共5种掺杂金属材料的电镀；所获得的样品的成份将覆盖AnBmClDkEj，其中n、m、l、k、j=1、2、3、4，所有可能的组合，通过20步的电镀生成了1024个不同组分的样品；所述的电镀掺杂金属层是通过更换金属正极及电镀液来控制掺杂金属的元素种类，通过控制电镀时间来控制金属元素的掺杂浓度；所述的后处理工序包含拆卸负极、镁空心棒的切割、批量加工。