[发明专利]一种去除有机杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法有效
| 申请号： | 201611028826.4 | 申请日： | 2016-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN106745201B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 柳廷龙;刘汉保;许金斌;徐云江;杨再垒;普世坤;杨正国 | 申请（专利权）人： | 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/04 | 分类号： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 昆明祥和知识产权代理有限公司 53114 | 代理人： | 张亦凡 |
| 地址： | 650000 云南省临沧市*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法，如下实施：将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸；初蒸产出的四氯化锗加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸；一次复蒸产出的四氯化锗重复步骤（2）进行二次复蒸；二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏；二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸，加热精馏提纯。该方法实现了高效提纯四氯化锗进一步去除有机杂质的目的，解决了以含锗褐煤为原料采用常规生产工艺制备高纯四氯化锗的方法时产出的产品不合格等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 四氯化锗 复蒸 浓硫酸 提纯 高纯 去除 制备 有机杂质 蒸馏 初蒸 加热 消解 常规生产工艺 分析纯盐酸 有机物杂质 褐煤 精馏提纯 氯化蒸馏 湿法冶金 氯气 分析纯 锗精矿 重复 | ||
【主权项】：
1.去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法，其特征在于该方法按照下列步骤实施：（1）将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸；（2）初蒸产出的四氯化锗中加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸；（3）一次复蒸产出的四氯化锗重复步骤（2）进行第二次复蒸；（4）二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏；（5）二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸，加热精馏提纯得到高纯四氯化锗；初次生产时步骤（1）中浓硫酸采用分析纯浓硫酸，浓硫酸用量为四氯化锗体积的0.2‑0.5倍；连续生产时步骤（1）中浓硫酸采用上一阶段步骤（4）中回收的残酸，步骤（4）中浓硫酸采用上一阶段步骤（5）中回收的残酸，用量为四氯化锗体积的0.2‑0.5倍；所述的去除有机物杂质提纯制备高纯四氯化锗的工艺方法，其特征在于步骤（4）消解蒸馏中所述的蒸馏温度80‑90℃，蒸馏时间2.5 h。
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