[发明专利]一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法有效

专利信息
申请号: 201611029810.5 申请日: 2016-11-15
公开(公告)号: CN106770707B 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 李翔宇;张洪非;姜兴益;庞永强;罗彦波;朱风鹏;刘洋;胡少东;闫瑞波 申请(专利权)人: 国家烟草质量监督检验中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 450001 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法。该方法包括:1)对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析,得到全扫描图谱;2)通过数据软件对全扫描图谱的色谱峰与数据库信息进行自动比对,得到各个斑点的初步定性结果;3)检查各个斑点的初步定性结果,结合峰结构和相似度比例,对全扫描图谱进行优化,得到优化谱图,再与数据库信息手动比对,得到优化定性结果;4)使用百分比响应对优化定性结果进行半定量分析。该方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、筛查全面等优点,不仅可以监控常规有害挥发性有机物,也可以监测允许添加的香味成分是否超出限量,保证爆珠产品的安全。
搜索关键词: 定性结果 全扫描 爆珠 挥发性有机物 筛查 图谱 数据库信息 卷烟滤嘴 斑点 优化 全二维气相色谱 半定量分析 顶空进样 数据软件 质谱联用 自动比对 灵敏度 峰结构 色谱峰 相似度 优化谱 比对 限量 监控 响应 监测 检测 分析 检查 保证 联合 安全
【主权项】:
1.一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法,其特征在于,包括以下步骤:1)对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析,得到全扫描图谱;2)通过数据软件对全扫描图谱的色谱峰与数据库信息进行自动比对,得到各个斑点的初步定性结果;3)检查各个斑点的初步定性结果,结合峰结构和相似度比例,通过合并斑点、切割斑点、扣除斑点背景中的一种或组合方式,对全扫描图谱进行优化,得到优化谱图,再与数据库信息手动比对,得到优化定性结果;4)使用百分比响应对优化定性结果进行半定量分析;其中,步骤1)中,采用静态顶空进样,样品环体积为3.0 mL,样品平衡温度为30‑50℃,样品环温度为160 ℃,传输线温度为180 ℃,样品平衡时间为20.0‑30.0 min,样品瓶加压压力为138 kPa,加压时间为0.20 min,充气时间为0.20 min,样品环平衡时间为0.05 min,进样时间为1.0 min;全二维气相色谱质谱联用分析条件为:色谱柱采用毛细管柱:第一维柱子DB‑5ms,第二维柱子BPX‑50,第一、二维柱子使用双喷液氮冷阱调制器串联,调制解调时间为4‑6s,载气为氦气,载气流速为1.0ml/min;进样口温度:200℃,分流比10:1;升温程序:初始温度40℃,保持2min,以3‑4℃/min的速率至200℃,保持10min;质谱条件:色谱与质谱接口温度:250℃,电离方式:电子轰击源,电离能量:70eV,离子源温度:230℃,测定方式:全扫描的总离子流图定性,扫描范围30 amu~340 amu。
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