[发明专利]固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维

摘要

本发明属于仪器分析技术领域，特别提供了一种新型固相微萃取纤维的制备方法及固相微萃取纤维。按照如下的工艺步骤制备：蚀刻‑有机溶剂超声清洗、烘干‑制备混合溶液A‑制备溶胶溶液B‑将不锈钢丝依次浸入混合溶液A和溶胶溶液B涂覆‑老化‑去除毛细管，最终得到制备好的新型固相微萃取纤维，具有涂层牢固、萃取效率高的优点。

主权项

1.固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将不锈钢丝放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在8‑20kV，接通电源，在等离子体发生器中处理1～150min，使不锈钢丝表面被蚀刻，增加表面积，增强其吸附能力，同时产生羟基，羰基等自由基；2)将步骤1)中处理好的不锈钢丝用有机溶剂进行超声清洗、烘干；3)取0.01mmol甲基丙烯酸，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯、100mL甲苯、0.04mmol偶氮二异丁腈，超声混匀、氮吹除氧后得预聚合混合溶液A；用微量进样器将上述混合液注入玻璃毛细管中待用，其中，甲苯为溶剂，甲基丙烯酸浓度为0.01mmol/L、三甲氧基丙烷浓度为0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯浓度为0.04mmol/L、偶氮二异丁腈浓度为0.04mmol/L；4)取还原氧化石墨烯5mg于1.5mL的离心试管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超声50‑70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超声5min混匀，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超声5min至均相，所得溶液为制备固相微萃取涂层的溶胶溶液B，用微量进样器将上述溶胶溶液注入玻璃毛细管中待用；5)将处理过的不锈钢丝垂直浸入到配制好的混合溶液A中，缓慢抽动3‑12下，使其涂抹均匀；将涂有混合溶液A的不锈钢丝垂直浸入到配制好的溶胶溶液B中，缓慢抽动3‑12下，使其涂抹均匀；6)将步骤5)中处理好的不锈钢丝在氮气保护下干燥24h，然后放入气相色谱仪进样口老化3h，温度由80℃上升到280℃；7)去除毛细管，即得固相微萃取纤维。